序贯试验法激光诱导击穿光谱实验条件优化

采用波长为1064 nm的Nd:YAG脉冲激光作为光源聚焦于铝合金表面产生激光诱导等离子体,使用三光栅光谱仪和门宽控制的ICCD检测光谱信号。实验分析了实验参数对Al Ⅰ 394.40 nm和Al Ⅰ 396.15 nm两条特征谱线强度和信背比的影响。研究表明,ICCD探测延时、ICCD门宽和激光脉冲能量对光谱信号和信背比有较大的影响,其中ICCD门宽变化会引起光谱信号信背比起伏变化。通过优化这些实验参数,确定了最佳实验条件,在低激光脉冲能量下获得了高光谱强度和信背比的信号,为定性和定量分析铝合金成分提供了有利条件。     

大气压液体阴极辉光放电发射光谱检测水体中的铅

建立了一套基于大气压液体阴极辉光放电原子发射光谱(electrolyte cathode atmospheric glow discharge atomic emission spectroscopy,ELCAD-AES)的水中金属离子检测装置,并在该装置上对水中金属离子铅(Pb)进行了检测,随着Pb浓度的增加,Pb元素的发射光谱强度显著增强,Pb浓度在10~80 mg·L-1范围内时,其发射信号强度与浓度呈现一定的线性关系。实验考察了放电电流、易电离元素对Pb发射光谱的影响,表明当电流增加到70 mA时,Pb元素的信号强度最强,溶液中的易电离元素对Pb元素信号强度产生微弱影响。同时探讨了酸化试剂对Pb发射光谱的影响,发现用HNO₃酸化溶液时Pb发射光谱强度最强,而降低pH值可以有效的提高Pb发射光谱强度。研究了等离子体内不同区间的原子发射光谱强度,结果表明金属原子Pb的发射光谱集中在靠近阴极的区域,因此获得了Pb元素的最佳探测位置。计算得到采用便携式光谱仪作为探测系统的水体Pb元素痕量检出限为0.7 mg·L-1,相对标准偏差为1.7%,两种实际水样检测回收率分别为95%~106%,表明本方法有较好的准确性。研究结果为进一步开展水体痕量重金属元素液体阴极辉光放电光谱检测提供了方法。     

氩气等离子体射流诱导水生成OH自由基的研究

·OH在众多领域中具有非常重要的作用,在国际上引起了广泛关注,而大气压等离子体射流由于不需要真空、装置简单易于携带,且具有高浓度活性粒子、高电子温度、低射流温度等优点,具有极强的应用前景,成为气体放电领域的重要研究课题。特别是如何诱导等离子体射流中·OH的产生已成为等离子体射流领域一个新的研究热点。国外率先报道了将水蒸汽以一定的比例混入等离子体射流工作气体中以诱导产生大量·OH的研究,然而当含水量较高时,射流会剧烈摆动,放电变得十分不均匀、不稳定。为此,本文设计了一种大气压双环电极氩气等离子体射流诱导水产生·OH的装置,通过引入超声雾化装置增加等离子体羽周围的湿度以提高·OH含量,重点研究了不同电压、流量下诱导水生成OH(A2Σ+)的生成规律;利用发射光谱法测试了装置产生·OH的含量;并利用810.41和811.48 nm这两条Ar原子光谱线,计算了等离子体羽中的电子温度。结果表明等离子体羽可以诱导周围的水产生·OH,且随电压从20 kV增大到28 kV时,OH(A2Σ+)的产量逐渐增大;而当氩气流量从100 L·h-1增大到200 L·h-1时,·OH产量随着流量的增大而增大,但是当氩气流量从200 L·h-1增大到600 L·h-1时,·OH产量随着流量的增大而不断减小。OH(A2Σ+)的产量和电子温度变化趋势完全一致,证明了·OH的产量主要受电子温度的影响。     

激光诱导铝合金等离子体的时间演化过程研究

为了深入研究激光诱导等离子体的物理特性,提高激光诱导击穿光谱(LIBS)技术的测量精度和可靠性,对激光诱导等离子体的时间演化过程进行了实验研究。采用ICCD相机对激光诱导铝合金等离子体进行快速成像,发现激光诱导铝合金等离子体的寿命大约为30μs,等离子体呈现明显的分层结构,并且不同区域的面积和温度在等离子体的时间演化过程中呈现不同的特征。通过玻尔兹曼斜线法和Stark展宽法计算了铝合金等离子体电子温度和电子数密度的时间演化规律。实验结果表明,等离子体的电子激发温度在6000K~9000K之间,且前3μs下降较快;等离子体电子数密度为1017 cm-3量级,并随ICCD探测延迟时间缓慢降低。等离子体电子温度和电子数密度的时间演化规律与ICCD相机快速成像结果一致。     

内标法在电解液阴极大气压辉光放电原子发射光谱检测水体金属元素含量中的应用

电解液阴极大气压辉光放电-原子发射光谱ELCAD-AES是一种新兴的快速、高效、实时、在线的元素分析方法。将ELCAD-AES技术应用于水体中金属元素检测,选取K I 766.5 nm,Ca I 422.7 nm,Zn I 213.8 nm和Pb I 405.78nm为分析谱线,Hβ为内标谱线,分别建立基本定标法和内标法的光谱分析定标曲线,对4种元素的检验样品进行测定。实验结果表明,K,Ca,Zn和Pb基本定标曲线拟合度R2分别为0.9951,0.9985,0.9917和0.9934,相对误差为1.1%和2.4%,1.2%和0.94%,8.3%和0.83%,4.0%和1.9%;采用内标法,4种元素定标曲线的拟合度分别达到0.996,0.9996,0.9994和0.9996,相对误差可达到0.25%和1.8%,0.44%和0.34%,2.6%和0.19%,2.4%和0.94%。说明内标法可提高定标曲线的拟合度,减少定量分析误差,提高测量精度。     

分子印迹技术及其在农药残留检测中的研究进展

农药被广泛用于农作物的病虫害防治以及提高农作物的产量和质量。但农药的长期使用会影响生态平衡并危害人体健康。因此,对农药残留的检测是保障食品安全和人体健康的重要措施。分子印迹技术是一种基于模拟自然界中“抗原-抗体”分子特异性识别作用的仿生分子识别技术,因其具有制备简单、灵敏度高、成本低、使用寿命长、化学稳定性好及高选择性等优点,在农药残留检测方面受到越来越多的关注,并显示出广阔的应用前景。本文简要介绍了分子印迹技术的基本原理和分子印迹聚合物的制备方法,着重介绍了该技术在农药残留检测中的研究进展,并对其未来发展趋势和目前面临的问题进行了概述,以期为分子印迹技术在农药残留检测中的应用提供参考。     

激光脉冲能量对激光诱导铝合金等离子体物理特性的影响

为研究激光脉冲能量对激光诱导等离子体辐射特性和膨胀过程的影响,采用ICCD相机对不同激光脉冲能量激发的铝合金等离子体进行快速成像,并利用Boltzmann斜线法和Stark展宽法分析等离子体的电子温度和电子数密度随激光脉冲能量的演化规律.实验结果表明,激光诱导等离子体呈现明显的分层结构,等离子体的激发阈值约为3mJ,等离子体不同区域的面积随激光脉冲能量变化呈现不同的特征.当激光脉冲能量低于10mJ时,等离子体的分层结构不显著.激光脉冲能量从10mJ增加到100mJ过程中,等离子体电子温度从4 980K升高到7 221K,等离子体的电子数密度在1017 cm-3量级并随激光能量增加而增大且趋于饱和.