有序介孔炭负载铜基催化剂Cu/CMK-3用于气相甲醇氧化羰基化反应

通过纳米浇铸法合成了有序介孔炭CMK-3,再通过浸渍法制备了Cu/CMK-3催化剂,并将其用于气相甲醇氧化羰基化反应。N2吸附-脱附测试、X射线衍射(XRD)以及透射电镜(TEM)的表征结果表明,Cu/CMK-3具有序介孔结构,活性Cu物种均匀分散于CMK-3的表面及孔道中,粒径为10~20 nm,远小于相同条件下制备的铜/活性炭(Cu/AC)催化剂。固定床反应器的活性评价结果显示450℃下制备的Cu/CMK-3催化活性最高,反应10 h内碳酸二甲酯(DMC)的时空收率(STY)达到286 mg·g^-1·h^-1,选择性为76%。长周期活性评价结果表明Cu/CMK-3稳定性较相同条件下制备的Cu/AC有大幅提高,50 h内DMC的STY降低了20%,75 h内降低了28%。     

单光子电离质谱法用于不同品牌真假酒的快速鉴别

利用单光子电离飞行时间质谱法(SPI-TOF-MS),结合主成分分析(PCA),在无需样品预处理的条件下,建立了快速准确鉴别酒(包括白酒和劲酒)类样品真假的方法。同时,利用光电子电离质谱法(PEI-TOF-MS)对SPI-TOF-MS的准确度和可靠性进行了验证。结果表明,本方法不仅能快速实现对茅台等5种不同品牌酒的真假区分,还可以对影响酒的品质的特征物质进行分析和鉴定。与其它离子化技术(如EI,PEI,ICP等)相比,SPI作为一种"软"电离源,更容易产生分子离子峰,图谱更简单。因此,本方法有望应用于市场上酒类饮品的真假鉴别及品质的鉴定,对于快速筛选伪劣酒类产品有着重要的应用价值。     

基于LPC2131微控制器的电荷放大器设计

介绍了一种基于ARM的智能电荷放大器的设计方法及工作原理。详细阐述基于LPC2131芯片的软、硬件设计方案。该系统主要由电荷变换电路、低通抗混滤波电路、LCD液晶显示模块和LPC2131控制部分组成。软件部分主要对电荷放大器处理过程进行程控设计,给出了继电器控制、I2C数控电位器控制以及产生抗混滤波器截止频率的程序设计方法。操作系统选用源码公开的实时操作系统μC/OSⅡ,增强了系统工作的可靠性。     

面向物联网的轻量级可验证群组认证方案

随着物联网应用的广泛扩展,越来越多的物联网设备出现在人们的日常生活中,包括智能电表、智能家居、智能穿戴等.它们在带给人民生活便利的同时,由于物联网设备通过无线开放信道进行交互,造成诸多安全和隐私问题的出现.身份认证是解决物联网安全和隐私问题的关键技术之一.传统的点对点认证方案没有考虑到物联网海量节点和节点资源受限的情况...     

原子吸收光谱法测定烟草漂浮育苗基质中的重金属

采用微波消解烟草漂浮育苗基质中的重金属,使用5mL硝酸(65％-68％)、3mL双氧水(30％)、3mL氢氟酸(≥40％)消解样品,并在温度为160℃的消解仪上把酸赶尽,用原子吸收光谱法检测烟草漂浮育苗基质中的铜、锌、铅、镍、铬.结果表明,铜、锌、铅、镍、铬的平均回收率分别为97.6％、99.3％、101.5％、100.2％、99.6％,样品测定的相对标准偏差在1.72％-5.06％之间,方法稳定性和重复性好,精确性较高,可操作性强,易于推广.     

基于不等差错保护喷泉码的LTP协议

Licklider传输协议(LTP)是深空通信中一个重要协议,但其自动重传(ARQ)机制无法满足传输时延的要求。为了利用喷泉码无需反馈的特点,降低LTP协议传输时延,同时满足LTP协议中红色数据和绿色数据不同可靠性的要求,将具有不等差错保护(UEP)特性的喷泉码引入LTP协议,得到具有不等差错保护特性的LTP(UEP-LTP)。对喷泉码不同的度分配不同的选窗概率,构造一个指数型的选窗概率函数并对该函数进行优化,由此获得性能更优的UEP-LTP(AUEP-LTP)。仿真结果表明,AUEP-LTP的红、绿色数据误码率可分别达到10-10.473 2和10-3.687 8,满足红、绿色数据不同可靠性要求,同时可减少LTP重传,提高协议性能,更适用于深空通信。     

氢化物原子荧光法测定化妆品中的汞

采用微波消解技术对化妆品样品进行消解,用氢化物原子荧光法测定样品中的汞.改变仪器条件及溶液浓度进行试验,确定最佳试验参数.汞浓度在0～20μg/L范围内与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,方法检出限为0.0005μg/L.对眼影和润肤露样品进行加标回收试验,回收率为95%～100%.与浸提法相比,微波消解法提取出的汞完全且损失少.     

β-硝基苯乙烯衍生物与二溴海因高度区域选择性氨溴加成反应

以β-硝基苯乙烯衍生物为底物, 二溴海因为氮源/卤素源, 乙腈作溶剂, 建立了碳碳双键上高度区域选择性氨溴加成反应新体系. β-硝基苯乙烯衍生物与二溴海因在室温无水碳酸钠催化下反应, 可高收率获得邻位氨溴加成产物, 最高收率达97%; β-甲基-β-硝基苯乙烯衍生物在氢氧化钾催化下回流反应, 也可高收率得到邻位氨溴加成产物, 最高收率达95%. 实验结果表明, 对于硝基苯乙烯衍生物, 当苯环4-位具有强供电子基团如CH₃O时, 可以得到单一的α-氨基-β-溴加成产物, 但其收率相对较低; 当硝基苯乙烯衍生物的苯环4-位有强吸电子基团如NO₂时, 反应收率则很高. 这一实验结果证明β-硝基苯乙烯衍生物(缺电子烯烃)与二溴海因的氨溴加成反应具有亲核加成的特征. 本文共考察了20种不同结构的β-硝基苯乙烯衍生物的氨溴加成反应情况, 其产物结构经核磁共振波谱及质谱分析确证, 并提出了可能的反应机理.     

同一种前处理方法测定烟草中砷、铅和镉

采用同一种前处理方法即硝酸和高氯酸消解处理烟草样品后,氢化物发生-原子荧光光谱法测定烟叶中砷、铅;原子吸收光谱法测定烟叶中镉。样品溶液介质为10%的盐酸,对7个样品平行3次重复实验,其相对标准偏差为砷:0.81%—4.96%、铅:2.82%—5.83%、镉:0.96%—4.60%,砷、铅、镉的检测线性范围分别为:0.0—120.0、0.0—60.Oμg·L^-1和0.0—800.0μg·L^-1,加标回收率:砷在94.5%—96.9%之间、铅在92.7%—101.6%之间、镉在102.2%—110.9%之间。     

一个新的过氧化物酶模拟物的合成及抗白内障活性研究

白内障是当今世界上主要的致盲眼病之一,其患病人数每年呈上升趋势．由于白内障的氧化损伤机理已越来越为人们所认识,各种抗氧化剂类物质已被用于白内障的预防和治疗．然而,目前所有这些药物均未达到令人满意的效果．最近几年酶学活性的抗氧化剂的开发越来越受到重视．由细胞色素C水解得到的微酶MP-8,MP-9和MP-11是较好的过氧化物酶模拟物,在眼晶状体白内障模型中验证了其抗白内障作用．但该化合物不易制备,体内易降解,需要更好的模拟酶用于抗白内障药物开发和形成机理研究．