凝聚硅胶开口毛细管柱对C_1-C_4烃的分析

气相色谱分析C_3-C_4烃的报道很多,固定相有采用各种无机、有机微粒(如文献[1])等吸附剂的,或用键合相或涂各种固定液的;色谱柱有用填充柱或微填柱的,也有采用多柱联用或毛细管柱的。但很少能在短时间内达到满意的分离。C_2~0与C_2~=、C_4~=-1与i-C_4~=、以及c-C_4~=-2与C_4~(==)等一般认为是C_1-C_4烃中较难同时分离的物质对。为了使这些物质对一次得到分离,许多气相色谱工作者采用微填柱。开口毛细管柱,有的在较低温度下操作,一般柱压降较大,分析时间较长。本工作用凝聚硅胶开口毛细管柱,对C_1-C_4烃气体进行分析。可在较低的柱压降及适宜的     

荧光素二苯甲酰酯的晶体结构与水解性质的研究

以荧光素和苯甲酰氯为原料制备了荧光素二苯甲酰酯, 并用X射线单晶法测定了晶体和分子结构。晶体空间群为P21/C, a=0.8459(2), b=1.8221(5),c=1.7491(8)nm; β=103.79(3)°; V=2.618nm3, Z=4。酯水解和酯酶水解实验表明其水解速度明显低于荧光素的二醋酸酯、二丙酸酯、二丁酸酯和二已酸酯。根据酯链上苯环的空间位阻和共轭效应, 以及质谱分析结构对这一特性作了解释。     

原位法制备通孔AAO模板的原理和工艺

AAO模板是制备纳米材料常用的模板,然而由于阻挡层的存在,制约了其在很多方面的应用.介绍了在不剥离基体的前提下,采用阶梯降压法和反向电压法在原位除去阻挡层,制备通孔的模板.利用场发射扫描电镜对其形貌进行了表征,分析了这两种方法在原位去除阻挡层的原理,讨论了其工艺条件对制备通孔模板的影响,并对其结果进行了比较.结果表明:阶梯降压法能有效减薄阻挡层厚度,通过后续磷酸浸泡能达到在原位除去阻挡层的目的,但是底部孔道出现分叉现象;而反向降压法能在原位有效除去阻挡层,且不破坏模板.     

荧光素和2,7-二氯荧光素与某些金属离子配合物的电学性质及结构

荧光素和2,7-二氯荧光素是两种极其灵敏的指示剂和生物荧光染色剂,早已为人们所熟知,然而,它们在其它方面的应用却未见报道.本文报道了荧光素、2,7-二氯荧光素与某些金属离子配合物的电学性质与结构,这些工作尚未见文献报道.     

毛细管柱内载体表面积测定 Ⅰ特征点迎头色谱法(FACP法)

多孔层开管柱是毛细管色谱中一个较重要的体系,柱内载体的表面积是评价这种柱子的一个非常重要的参数,又是进行物理化学研究的一个非常重要的物理量。因此毛细管柱内载体表面积的测定是很有意义的工作,迄今对此只报导了一种低温氮气的方法。这种方法需要液氮和氩气,操作复杂,每次操作只能得到一个实验点,测定时间亢长,并且只能用热导池检测器使方法的应用受到限制。     

用高速离子交换色谱法分析高温防粘剂中的金属

用带恒电位库仑检测器的高速离子交换色谱法,在15分钟内完成了高温防粘剂中金属的分析。测得铅的含量为6.2％,镉的含量为10.5％。对该方法的重复性进行了考察,镉的变异系数为0.53％,铅的变异系数为0.28％。     

线径调制Ni纳米线的制备及其磁性

实验基于非对称二次阳极氧化方法,通过在多种不同的电解液中交替阳极氧化制备了孔径大小调制的多孔氧化铝,并以此为模板,电化学沉积了线径调制的Ni纳米线。采用场发射扫描电镜对Ni纳米线进行了形貌表征,照片显示纳米线粗、细段的直径分别约为65和35 nm。X射线衍射分析结果表明Ni纳米线沿着<220>方向择优生长。采用综合物性测量系统测量了不同温度下纳米线阵列的磁滞回线。结果表明调制Ni纳米线的矫顽力随温度变化很小,其矫顽力主要取决于纳米线的形状各向异性。最后对Ni纳米线的反磁化过程进行了分析讨论。     

二碘荧光素、荧光素稀土配合物的合成及性质的研究

本文报导了一种合成二碘荧光素、荧光素稀土配合物的新方法,得到了定组成的固体配合物,并对它们的一系列性质进行了研究。通过化学分析、元素分析确定了它们的组成。     

一种基于LSB序列局部特征的通用隐写检测方法

基于短重码间距统计的隐写检测方法对LSB匹配等隐写技术有良好的检测性能.然而该方法为适应不同的应用场合,需要选择适当的短重码维数.这种一元统计分析方法无法考虑多个特征之间存在的联系,从而影响检测能力.本文分析证明了单个短重码间距统计变量的检测能力规律,给出了可减少检测次数的合理选择短重码维数的方法.基于短重码间距统计特征变量之间的相关性选择特征子集,构造局部特征描述向量,进而提出一种基于LSB序列局部特征的通用隐写检测方法.该方法采用GMM生成模型描述多维局部特征,并基于全局序列词汇设计融合GMM生成模型与SVM判别方法的分类器.实验结果表明:本文方法在有效控制虚警率的前提下,对LSB匹配隐写和LSB替换隐写都有较好的检测性能.