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1.
2.
Zusammenfassung Zahlreiche kovalente Chloride bilden mit FeCl3 in POCl3 Chloroniumtetrachloroferrate. HgCl2, BCl3, TiCl4, SnCl4 und PCl5 geben ein Chloridion, ZnCl2 und AlCl3 zwei Chloridionen, letzteres zum Teil auch das dritte Chloridion an FeCl3 ab. Die Donorstärke nimmt in der Reihe Et4NClKCl1/2 ZnCl2 1/2 AlCl3>TiCl4>PCl51/3 AlCl3[SbCl6]–HgCl2 >BCl3SnCl4 ab. SbCl5 ist in POCl3 ein stärkerer Akzeptor als FeCl3. Die Unterschiede gegenüber dem Lösungsmittel Phenylphosphoroxychlorid werden diskutiert.Mit 1 Abbildung22. Mitt.:M. Baaz, V. Gutmann undL. Hübner, Mh. Chem.91, 694 (1960). 相似文献
3.
H. -J. Gräbner 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1964,201(6):401-417
Zusammenfassung Die Abtrennung des Cers von hochlegierten Stählen und Heizleiterlegierungen erfolgt durch eine Fällung mit Flußsäure in Gegenwart von Lanthan als Spurenträger. Ohne weitere Umfällungen wird der gewaschene Niederschlag nach dem Lösen mit Peroxidisulfat und Silberionen gekocht. Nach der Photometrierung wird das Ce4+ durch Natriumazid zu Ce3+ reduziert und erneut photometriert. In beiden Fällen mitgemessenes Cr6+, das bei chromhaltigen Legierungen stets in geringer Menge mitgeschleppt wird, bleibt dadurch unberücksichtigt. Mit den gegebenen Analysenvorschriften lassen sich Gehalte von 0,0001–0,25% Ce bestimmen. Die Standardabwciehungen sind bei einem Cergehalt von 0,05% 0,001 und bei 0,25% 0,002. Die Richtigkeit und Reproduzierbarkeit wird durch mehrere Tabellen belegt.
Den Herren Wernick, Wildförster und van Dieken sei für die Durchführung der zahlreichen Untersuchungen herzlich gedankt. 相似文献
Summary The separation of cerium from high-alloy steels and heat conducting alloys is accomplished by means of a precipitation with hydrofluoric acid in presence of lanthanum as a trace carrier. Without further reprecipitations the purified precipitation is boiled after solution with persulphate and silber ions. After the photometric measurement Ce4+ is reduced to Ce3+ by means of sodium azide and again measured photometrically. Cr6+ from which small amounts are always entrained in chrome-bearing alloys and which is always measured in both cases remains hereby unconsidered. With the described analytical procedures cerium contents in the range of 0,0001 to 0.25 per cent Ce can be determined. For a cerium content of 0.05 per cent the standard deviation is 0.001, and for 0.25% Ce it is 0.002. Several tables demonstrate the accuracy and precision of these procedures.
Den Herren Wernick, Wildförster und van Dieken sei für die Durchführung der zahlreichen Untersuchungen herzlich gedankt. 相似文献
4.
Zusammenfassung Eine Methode wurde beschrieben, die es ermöglicht, Mangan von großen Mengen Uran zu trennen und der Endbestimmung mittels Spektrophotometrie zugänglich zu machen. Die Abtrennung des Mangans aus der Uranmatrix erfolgt durch Adsorption auf einer Säule des stark sauren Kationenaustauschers Dowex 50, X8 aus einer Mischung von 80 Vol.% Hexon, 10 Vol.% Aceton und 10 Vol.% 12-m Salpetersäure. Nach Elution des adsorbierten Mangans mittels 2-m Salpetersäure wird dieses unter Anwendung der Formaldoximmethode spektrophotometrisch bestimmt. Das Verfahren wurde zur Bestimmung des Mangans in U3O8-Standardproben (0,9 bis 8,1 ppm Mn) herangezogen und dabei eine sehr gute Übereinstimmung der Resultate erzielt.
Contributions to the analysis of nuclear raw materials. X
Summary A method has been described that makes possible to separate manganese from large amounts of uranium and to render possible the end-determination by means of spectrophotometry. The separation of the manganese and of the uranium material is conducted by adsorption on a column of the strongly acidic cation exchanger Dowex 50, X 8 from a mixture of 80 vol.% hexone, 10 vol.% acetone and 10 vol.% of 12M nitric acid. Following elution of the adsorbed manganese by means of 2M nitric acid the manganese is determined spectrophotometrically by employing the formaldoxime method. The method was employed for the determination of manganese in standard specimens of U3O8 (0.9 to 8.1 ppm manganese) and a very good agreement of the results was achieved.相似文献
5.
Gräbner D Matsuo T Hoinkis E Thunig C Hoffmann H 《Journal of colloid and interface science》2001,236(1):1-13
A new anionic surfactant (M-LAMS) that is capable of forming intermolecular hydrogen bonds was investigated. Inverse solubilities of Na and Ca salts were found. Critical micelle concentration and aggregation behavior were determined by surface tension, light scattering, electric birefringence, and SANS measurements. It is found that the Na salt forms globular micelles while the Ca salt forms rodlike micelles. The phase behavior of the micellar solutions with increasing cosurfactant concentration was also studied. It is observed that 100 mM Na-LAMS solutions in the presence of 100 mM CaCl(2) undergo several phase transformations with increasing n-hexanol concentration. We found not only the expected micellar L(1) phase and a lamellar phase at concentrations quite low for this kind of system, but also a novel phase: At a cosurfactant/surfactant ratio x(C) of 1.2 a white precipitate is formed at the bottom of the sample. With increasing ratio x(C) the precipitate dissolves into a liquid crystalline L(alpha) phase that at x(C)=3.2 is transformed into an L(3) or sponge phase. Investigation by FF-TEM, light microscopy, and SANS shows that the precipitate consists of agglomerated polydisperse multilamellar vesicles. The vesicles consist of densely packed bilayers that contain little water. The bilayer thickness is about 20 ? and independent of its composition whereas the interlamellar distance is strikingly linked to concentrations of cosurfactant (surfactant/cosurfactant ratio) and electrolyte. With increasing cosurfactant content, the bilayers become less rigid and resulting thermal undulations force the membranes apart and weaken their interactions until a common L(alpha) phase is formed. This transition is an example of a bonding-nonbonding transition of membranes. Copyright 2001 Academic Press. 相似文献
6.
Helmut Ehrenberg Hermann Pauly Joachim Gröbner 《Journal of solid state chemistry》2004,177(1):227-230
The cubic face-centered structure of LiAl (, at ) transforms into a tetragonal body-centered structure (I41/amd, , at ). This first-order phase transition at about during heating is probably the reason for the so-called “ anomalies” in some physical properties like specific heat, electrical resistivity and nuclear-spin lattice relaxation. This transition seems to be correlated with the composition Li:Al of the alloy and the amount of Li vacancies. 相似文献
7.
H.-J. Gräbner 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1978,293(4):301-302
8.
Zusammenfassung FeCl3 liegt in PhPOCl2 als roter solvatisierter Komplex, in Gegenwart von polaren Chloriden als gelbes [FeCl4]–-Ion vor. BCl3, SnCl4, TiCl4, PCl5 und wahrscheinlich auch HgCl2 und SbCl3 geben an FeCl3 je 1 Chloridion ab, ZnCl2 gibt beide Chloridionen und AlCl3 zwei Chloridionen fast vollständig und ein drittes in geringem Umfang ab. Die Donorstärke nimmt in der Reihe KClEt4NCl>1/2 AlCl3>-TiCl4>PCl5>1/2 ZnCl2>BCl3 SnCl4[AlCl]++>HgCl2>SbCl3 ab. Als Chloridionenakzeptor ist nur SbCl5 dem FeCl3 ebenbürtig, die oben genannten Chloride sind wesentlich schwächere Akzeptoren.Mit 4 AbbildungenHerrn Professor Dr.L. F. Audrieth zum 60. Geburtstag gewidmet. 相似文献
9.
C. Hübner T. Staab R. Krause-Rehberg 《Applied Physics A: Materials Science & Processing》1995,61(2):203-206
Monte-Carlo simulations of positron diffusion are carried out for powders consisting of spherical and ellipsoidal particles with and without defects. Following Bergersen et al. [1], elastic positron-phonon interaction is considered to be dominant for scattering processes in positron diffusion. The central question is which fraction of the positrons would be able to reach the particle boundaries. Hence, we calculate the Fraction of Positrons reaching particle Surface (FPS). The presence of defects in the particles can drastically reduce FPS depending on the defect concentration and capture rate. We demonstrate that for small-grained materials the grain surface can influence the lifetime signal significantly.Paper presented at the 132nd WE-Heraeus-Seminar on Positron Studies of Semiconductor Defects, Halle, Germany, 29 August to 2 September 1994 相似文献
10.