基于氮化碳复合材料磁性固相萃取结合高效液相色谱法测定尿液中3种羟基多环芳烃

建立了测定尿液中3种羟基多环芳烃的氮化碳复合材料磁性固相萃取结合高效液相色谱-荧光检测法。所构筑的磁性氮化碳材料，经扫描电子显微镜、X射线衍射仪、振动样品磁强计和比表面积分析仪表征后，用于尿液中3种羟基多环芳烃的富集净化。考察了吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶液和洗脱体积（单次洗脱体积×洗脱次数）对萃取效率的影响。结合高效液相色谱-荧光分析，在0.25~250 μg/L范围内线性关系良好（相关系数r=0.999），3种羟基多环芳烃的检出限和定量限分别为0.08和0.25 μg/L，回收率为90.1%~102%，日内和日间精密度分别为1.5%~7.7%和2.2%~8.7%。该本方法简单、快速、高效，可用于尿液中羟基多环芳烃的分析。     

在线质谱仪检测植物排放的挥发性有机物

利用在线检测质谱仪(SPIMS-1000)分别对高温烘烤、长时间密封保存、机械损伤等处理过的松科松属马尾松(Pinus Massoniana L.)样品排放的挥发性有机物(VOCs)与新鲜样品进行对比检测。SPIMS-1000在线检测质谱仪能够检测出植物排放的异戊二烯(m/z 68)和单萜(m/z 136),及其它一些特异性组分,如(Z)-3-己烯醛(m/z 98)等。利用在线检测质谱仪实现敞开环境中原位植物排放气体的检测。实验表明,在线检测质谱仪被广泛应用于环境中VOCs的实时、在线、定性快速检测。     

ICP-OES测定铝质脱氧剂中的铝

试样经高温熔融后,盐酸浸取,采用电感耦合等离子体-发射光谱测定了铝质脱氧剂中的高含量铝.通过试验确定了仪器参数、基体干扰消除等条件.实验结果表明采用基体匹配可消除干扰,保证了样品中高含量铝检测结果的准确度和精密度.该方法快速、准确、稳定性好,其测定结果与化学滴定分析方法的测定值一致.其分析结果能满足生产和科研的需要.     

飞行时间质谱仪四极杆射频信号放大器的研制

根据自制质谱仪需求研制了一种射频放大装置,由放大电路模块和耦合线圈构成,将其与射频信号发生装置结合用以驱动射频四极杆.该射频放大器可将射频信号放大30倍,为自制射频四极杆提供共振频率1.4 MHz,射频电压峰峰值电压Vp-p可调范围0～600 V的射频信号.自制四极杆用于传输大气压下离子源产生的离子从离子源至工作在高真...     

基于FastICA的高光谱图像目标分割

针对高光谱图像目标识别与分类的应用背景,提出了一种基于快速独立成分分析的高光谱图像目标分割算法.通过引入虚拟维数对图像中的目标端元数量进行估计,利用基于非监督正交子空间投影的异常端元提取算法自动获取目标端元光谱,并将其作为快速独立成分分析的初始混合矩阵.采用最小噪声分量变换对原始数据进行降维,利用快速独立成分分析从降维后的主成分中依次提取出图像中的独立分量.最后,对各独立分量进行恒虚警率检测与形态学滤波,从而得到最终的目标分割结果.对AVIRIS型高光谱图像的实验结果表明,该方法可有效探测出图像中的目标,并可获得较好的分割结果.     

聚合物整体柱在线固相萃取/高效液相色谱法测定水果中敌灭灵与伏虫灵

构筑了以甲基丙烯酸异辛酯(EHMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂的聚合物整体柱(10 mm×4.6 mm,i.d.)作为在线固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱紫外检测器,建立了水果中苯甲酰类农药敌灭灵和伏虫灵的分析方法。构筑的聚合物整体柱结构多孔,比表面积为164.01 m~2·g~(-1),将其作为在线固相萃取净化柱,样品在0.1 m L·min~(-1)流速下经5 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液上样,1.0 m L·min~(-1)条件下以乙腈-水(65∶35,体积比)洗脱后,进入C_(18)柱分析。该方法在0.1~50.0 mg·L~(-1)范围内线性关系良好(r≥0.998),对敌灭灵和伏虫灵的检出限分别为0.007 2、0.009 mg·kg~(-1),定量下限分别为0.024、0.030mg·kg~(-1)。在0.03、0.3、1.5 mg·kg~(-1)3个加标水平下的回收率为89.5%~102%,日内和日间相对标准偏差不大于6.8%。     

有限存贮空间内可燃多孔介质流动和传热的研究

对通风条件下可燃多孔介质库房内的流动和传热特性进行了数值模拟,得到了库房有限空间内的温度场和速度场.通过比较不同的来流温度和入口流速,得到的结果表明:可燃多孔介质(弹药)内部发生化学反应并产生热量,其温度由中心向四周逐渐降低;来流流速越大,越有利于弹药的冷却;在来流速度相同的情况下,来流温度越低,越有利于散热,对于可燃多孔介质(弹药)的贮存越安全;在左侧进风口的上下两边以及可燃多孔介质(弹药)的上方,会形成漩涡.     

酪氨酸在聚5-磺基水杨酸/多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其测定

用不同方法制备了四种修饰电极,酪氨酸在聚5-磺基水杨酸/多壁碳纳米管电极上的电化学响应明显优于裸玻碳电极和其他修饰电极.运用多种电化学方法研究了酪氨酸在电极上的电化学行为,结果表明:酪氨酸在电极上的反应是电子数和质子数均为1的扩散控制的不可逆氧化过程,氧化峰电流与酪氨酸的浓度在9.0×10-6～2.0×10-4mol/L的范围内呈良好的线性关系,IP(A)=-1.61×10-9-2.54×10-4c(mol/L),相关系数R=-0.9950,检出限为6.0×10-6mol/L.平均回收率为99.53％.     

乙萘酚在聚N,N-二甲基苯胺/多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为研究

研究了乙萘酚在不同修饰电极上的电化学行为。结果表明:以层层修饰的聚N,N-二甲基苯胺/多壁碳纳米管修饰电极(PDMA/MWNT/GCE)对乙萘酚的电化学响应最佳。在pH为4.86的HAc-NaAc溶液中,乙萘酚在PDMA/MWNT/GCE上是电子数和质子数均为1的扩散控制不可逆电氧化过程,其氧化峰电流与浓度在3.0×10-6～3.0×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R为-0.9958,检出限为2.0×10-6 mol/L,样品测定回收率在94.47%～104.60%之间。     

单颗粒气溶胶飞行时间质谱仪分析香烟烟气气溶胶

单颗粒气溶胶飞行时间质谱可同时对气溶胶单颗粒的粒径大小、化学成分进行实时、在线检测.本研究介绍了新近研制的单颗粒质谱仪的原理、结构、主要技术指标及对香烟烟气气溶胶的应用研究.仪器采用空气动力学透镜聚焦,双光束粒径测量系统确定颗粒物的空气动力学直径,激光电离系统实现颗粒物精确电离,通过双极有网反射飞行时间质量分析器实现正负离子同时检测.香烟检测结果表明,在颗粒物粒径分布上,新鲜香烟烟气颗粒范围较老化烟气宽.在气溶胶化学成分上,老化烟气颗粒物与新鲜烟气相比,尼古丁,氰酸盐,硝酸盐,硫酸盐及铵盐5种成分的数浓度百分比都有所增加,而含C1-的数浓度百分比减少.原因可能是由于烟气由气相到粒相之间的转化,及颗粒物与空气中的气体发生了非均相反应;C1-老化之后的减少是因为HN03与CI-之间的非均相反应.