人参叶总皂苷大孔树脂分离纯化工艺的近红外光谱在线监测模型及其含量测定

利用近红外(NIR)光谱技术研究并建立可在线监测人参叶皂苷类成分的大孔树脂分离纯化工艺的方法。建立人参皂苷Rg₁,Re和Rb₁的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,收集人参叶提取物的40%乙醇大孔树脂洗脱液,采集其近红外光谱信息,并用已建立的HPLC法测定其中人参皂苷Rg₁,Re和Rb₁的含量,结合偏最小二乘法(PLS)建立上述三种成分及人参总皂苷的定量分析模型。建模过程中,以决定系数(R2),交叉验证均方根误差(RMSECV)为指标,确定用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法,结果表明人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁及人参总皂苷模型的最佳建模波段均为12 000.8~7 499.8 cm-1,R2分别为0.988 7,0.960 3,0.990 5和0.970 1,RMSECV分别为0.059 7,0.072 2,0.004 88和0.075 5。将1个批次的人参叶提取物大孔树脂分离纯化工艺样品用于验证人参总皂苷定量分析模型的预测性能,总皂苷的NIR预测值和HPLC测定值的相关系数为0.992 8,平均预测回收率为100.52%,表明所建的模型预测效果良好。该法快速、简便、准确,可用于生产工艺过程中人参总皂苷的含量测定和质量控制。     

鼓泡法强化甲烷水合物成核及生长研究

水合物在相变蓄冷等领域具有广泛的应用前景,而降低水合物成核诱导期、提升水合物生长速率是影响水合物蓄冷技术发展的关键因素.开发了一套可视化水合物原位生成实验系统,通过反应釜底部气泡板持续产生气泡强化水合物成核生长,重点对鼓泡法下水合物诱导期和生长速率进行了研究.实验结果表明,气泡表面形成壳状水合物并不断堆积.鼓泡法显著地...     

新型光敏剂二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯荧光光谱特性及其体内分析应用

研究了二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯在不同溶剂体系中的荧光光谱特性,据此建立了检测血浆中二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯的荧光分析法。首先,通过比较分析二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯在甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、磷酸盐缓冲液和水六种不同溶剂体系中的荧光光谱特征,考察了溶剂体系对二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯荧光光谱特性的影响,结果发现甲醇和乙腈是比较理想的溶剂体系,而磷酸盐缓冲液优于水溶液。通过进一步考察有机溶剂含量和溶液pH对二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯发射波长和荧光强度的影响,结果表明pH 7.2磷酸盐缓冲液-乙腈(3:7)混合溶液中二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯荧光强度大、性质稳定。采用pH 7.2磷酸盐缓冲液-乙腈(3:7)混合溶液沉淀SD大鼠血浆蛋白,选择498.00和664.05 nm作为激发波长和发射波长,建立的SD大鼠血浆样品中二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯荧光分析法专属性好,灵敏度高,线性范围为0.50~50.00μg·mL~(-1)(R~2≥0.999),批内和批间精密度RSD均小于10%,提取回收率大于90%。该方法简便、快速、可靠,成功地应用于二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯在SD大鼠体内的药代动力学研究。