二醇基硅胶毛细管整体柱的制备与应用

综合应用溶胶-凝胶、分子修饰和环氧基在柱水解技术,制备了二醇基硅胶毛细管整体柱。考察了乙腈流动相对环氧基和二醇基整体柱保留行为的影响,评价了二醇基硅胶整体柱的色谱性能。结果表明,水解前的环氧基整体柱主要表现为疏水作用机理,水解后生成的二醇基硅胶整体柱固定相表面亲水性增强,表现为典型的亲水作用机理,多环芳烃非极性化合物保留因子的对数值降低,甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、硫脲在6min内实现基线分离,柱效分别为90000,94000,99000塔板数/m,7种极性麻醉镇痛药得到较好分离。     

一种聚甲基丙烯酸酯类亲水作用毛细管电色谱整体柱的制备与评价

以2-羟基乙基甲基丙烯酸酯(HEMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,制备了亲水分离模式的聚HEMA-co-EDMA新型毛细管电色谱(CEC)整体柱。考察了整体柱的结构特征及其CEC性能,研究了极性物质的保留行为,并对其可能的保留机理进行了探讨。所制备的整体柱稳定性好,固定相表面带有极性羟基功能团,不仅能提供亲水相互作用位点,且能吸附流动相中的阴离子产生阳极电渗流(EOF)。在流动相中乙腈含量较高(＞62%,体积分数)的条件下,整体柱表现出典型的亲水作用,实现了对核苷、碱基和苯胺类带有碱性的强极性化合物的高效分离,并成功分离了苯酚类、苯甲酸类等中性或酸性的极性化合物。     

加压毛细管电色谱硅胶整体柱的制备及性能评价

研究了毛细管硅胶整体柱的有机改性溶胶-凝胶制备技术,并对整体柱微观结构及其性能进行表征。实验表明,随着PEG反应物配比的增加,硅胶整体柱的区域尺寸减小;整体柱电渗流线速度随着流动相pH值、外加电压的增加而增强。在正相加压毛细管电色谱条件下,应用于中性化合物的分离,甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺和硫脲4个物质实现了基线分离,最高柱效达到120000塔板数/m。