电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钨、铌、钽

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）法测定钛合金中W,Nb,Ta元素的含量。样品采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解,并对仪器工作参数和试验条件进行了优化试验,确定了仪器最佳工作条件,考察了钛合金基体和共存元素对待测元素的影响,确定了各待测元素谱线为W207．911nm,Nb309．418nm,Ta240．063nm。选定的待测元素分析线不受合金基体和共存元素的干扰,通过基体匹配消除基体的影响。加标回收率在98％104％之间,测定结果的相对标准偏差为0．3％～2．4％（n=8）,方法的检出限为0．003-0．013μg／mL。进行了标准物质对照试验,试验结果与标准值相符。     

吲哚-3-硫醚类化合物的合成研究进展

吲哚-3-硫醚类化合物是一类重要的的生物活性分子,在医药以及农用化学品等领域具有广泛应用.如何通过简单、高效的方法构建此类结构单元,尤其是实现吲哚C-3原子上C—S键的选择性合成,已成为近年来高生物活性分子设计开发的重要手段.总结了通过吲哚3位C—H键直接选择性硫醚化制备吲哚-3-硫醚类化合物的方法,根据硫元素的不同来源对此类反应的研究进展进行综述.     

ICP-AES法测定TiAl合金中W,Zr,Nb元素

采用ICP-AES法直接测定TiAl合金中W,Zr,Nb元素.选择了合适的实验条件,Zr元素采用背景扣除法进行校正.方法简便,快速,可靠,具有良好的精密度和准确度.相对标准偏差1.4%～4.7%,回收率94%～106%.     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定钴基钎料中的主量元素铬和镍

研究了样品溶解和仪器测定的最佳工作条件,通过选择铬、镍元素的灵敏线为分析线,在高低标溶液中加入与样品同量的基体元素消除基体的影响,实现了用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定钴基钎料中铬和镍.样品加标回收率在97.5%-103.5%,用于标准样品中镍、铬的测定,标准样品测定结果与标准值相符,标准样品测定值的相对偏差在±...     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定镍基单晶高温合金中36种痕量元素

基于高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)的质谱干扰消除技术,对镍基单晶高温合金中36种痕量元素检测的质谱条件、基体干扰、质谱干扰与同位素选择进行了研究。取样品0.100 0 g,用体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合酸10 mL、氢氟酸1 mL溶解,用水定容至250 mL。通过复杂基体质谱干扰计算判定、共存元素干扰消除,确定了待测元素的同位素和分辨模式,将镍基单晶高温合金中痕量元素准确测定的元素种类确定为36种。采用标准加入法进行定量分析,36种痕量元素的检出限(3s)为0.004～6.000μg·L^-1。方法用于分析国际标准物质,得到的测定值与认定值基本一致。方法用于镍基单晶高温合金样品分析,36种痕量元素的检出量为0.000 001 0%～0.018%。     

微波消解-ICP-AES法测定钴基合金中的硼

采用微波消解-ICP-AES法测定钴基合金中硼元素。通过试验探讨了钴基高温合金中基体元素,主量元素如铬、钨、钼等对硼元素分析谱线的光谱干扰情况,采用基体匹配法对基体干扰进行校正,确定了合适的分析谱线。方法的线性范围为0～8 mg/L,检出限为0.0003%。测定结果的相对标准偏差为1.88%～6.04%(n=6),回收率为92.0%～104.2%。     

微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定PtRh–10合金中微量金和铁

建立微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定PtRh–10合金中微量金和铁的方法.以王水为消解剂,用微波消解仪对样品进行快速消解,采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定,分析线为Au 267.594 nm、Fe 259.940 nm.金和铁元素的质量浓度在0～2.0μg/mL范围内与信号强度呈良好的线性关系,相关系数为...     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定含钌单晶高温合金中的铟及钌干扰的消除

建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定含钌单晶高温合金中铟含量的方法,并研究了铟测定时可能存在的质谱干扰.钼的氧化物离子对113 In的质谱干扰很严重;钌的氧化物离子对115In有一定程度的干扰,但其产生的干扰量与钌在样品中的含量呈线性关系,可通过建立的校正方程扣除,故选择115In作为铟检测同位...     

高流速辉光放电质谱法测定纯镍中41种痕量元素

建立了高流速辉光放电质谱法（GDMS）测定纯镍中41种痕量元素含量的分析方法。使用有证标准物质IARM 190A校正其中29种元素的相对灵敏度因子（RSF）,其他12种元素采用标准RSF。在放电电流40 mA、放电电压1000 V、气体流速400 mL/min条件下,对样品预溅射20 min后进行测定。各元素的方法定量限在0.0000001%～0.000054%之间。应用该方法分析2个纯镍样品中的41种痕量元素,测定结果与高分辨电感耦合等离子体质谱法（HR-ICP-MS）、原子荧光光谱法（AFS）、高频感应炉燃烧红外吸收法测定结果一致,当待测元素含量大于0.0001%时,结果的相对标准偏差（RSD）为0.1%～13%;当待测元素含量在0.00001%～0.0001%之间时,测定结果的RSD为0.4%～46%;当待测元素含量小于0.00001%时,测定结果的RSD为7.4%～48%。     

价键理论用于分析高温合金中的痕量元素EI北大核心CSCD

基于电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS),选择高温合金中关键痕量元素Se作为研究对象。应用价键理论,预测Se^(+)与O_(2)可形成产物离子SeO^(+)。通过优化产物离子SeO^(+)的生成条件,实现了痕量Se的准确测定,检出限达到0.038μg/g。考察了非金属元素与O_(2)的价键结合过程,并扩展验证了该理论在ICP-MS/MS法测定高温合金中痕量S,P和As的应用。