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分散液液微萃取/气相色谱-质谱法同时测定烟用添加剂中8种烷基苯类香味有害物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超声溶剂提取和分散液液微萃取(DLLME)相结合的提取、净化前处理技术,采用气相色谱-质谱法分析了烟用添加剂中的黄樟素、侧柏酮、龙蒿脑、胡薄荷酮、甲基丁香酚、香豆素、6-甲基香豆素和7-甲氧基香豆素8种烷基苯类香味有害物。对分散液液微萃取溶剂及其体积、分散剂及其体积、萃取时间等条件进行了优化。在最佳实验条件下,8种有害物的线性范围为0.4~928μg/L(r2≥0.998 9),检出限为0.04~0.24μg/L,定量下限为0.13~0.80μg/L,富集倍数为140~208倍,方法的加标回收率为90%~100%,相对标准偏差为2.4%~6.7%。与行业推荐的测定方法相比,该方法具有灵敏度高、富集效果好、回收率高等优点。 相似文献
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久效磷分子印迹聚合物分子识别特性的光谱研究 总被引:8,自引:1,他引:8
采用分子印迹技术合成了对有机磷农药久效磷有高度选择性的聚合物,通过1H NMR和紫外光谱研究了印迹聚合物的结合机理和识别特性。结果表明,该聚合物通过协同氢键作用形成1∶2型氢键配合物专一地结合久效磷。聚合物红外光谱研究表明,聚合物表面存在可与印迹分子相互作用的官能团。 相似文献
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悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定烟草中的钙 总被引:3,自引:1,他引:2
用悬浮液进样技术-火焰原子吸收光谱法成功地测定了烟草中的钙.样品经粉碎,过筛,制成琼脂悬浮液.用适量琼脂溶液稀释后直接喷入空气-乙炔火焰,与灰化法进行了比较,两者无显著性差异.方法简便、快速、准确. 相似文献
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卷烟烟气中挥发性组分的毛细管气相色谱分析 总被引:11,自引:1,他引:10
采用毛细管气相色谱(CGC)和色谱-质谱联用(GC-MS)技术对国内外部分名牌卷烟烟气中的挥发性和半挥发性化学成分进行了定性定量分析,质谱鉴定出107种化合物;对其中重要的32种化合物进行了定量比较,结果发现烤烟型卷烟、混合型卷烟和英式烤烟在烟气的香味组分中存在一些差异和规律,烤烟型烟气组分总含量最高,烤烟烟气中碳氢化合物裂解产物和低级酸类组分含量较高,混合型卷烟烟气中茄酮和异戊酸较高,英式烤烟的烟气组分更接近于混合型卷烟。 相似文献
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定烟草中的水溶性糖 总被引:20,自引:0,他引:20
采用Waters高效糖分析柱,梯度洗脱分离,建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC—ELSD)同时测定烟草中水溶性糖的新方法。乙腈-水为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度80℃,氮气作载气,流速2.00L/min。水溶性糖的线性范围:鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖0.5—30μg,检出限低于12.5ng;木糖、阿拉伯糖、甘露糖、麦芽糖0.5—20μg,检出限低于25.0ng。8种水溶性糖的加标回收率范围为86.0%~102.4%;相对标准偏差(n=5)皆小于4.1%。 相似文献
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基质固相分散-加速溶剂萃取-气相色谱法测土壤中有机氯农药残留 总被引:17,自引:0,他引:17
建立了用弗罗里硅土作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、并以灭蚁灵(Mirex)为内标的快速、同时测定土壤中16种有机氯农药的气相色谱法。加速溶剂萃取仪在100℃,10.3Mpa用正己烷和丙酮(1:1,V/V)静态提取样品10min,0.01μg/g加标水平回收率为77.3%-101.3%;方法检出限为0.01—0.04ng/g。方法满足了土壤中有机氯农药残留测定的要求。对我国南方不同地域的72个土壤样品进行了测定,大部分有机氯农药在土壤中都有一定检出量,其中环氧七氯最高(2.6~844.5ng/g),甲氧DDT(23.2—219.8ng/g)和P,P’-DDT(4.0—183.1ng/g)次之,而o,P'-DDT在72个土样中都没有检出。 相似文献
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通过差示扫描量热仪(DSC)和X射线粉末衍射仪(XRD)研究了聚-4-乙基苯酚抗氧剂对聚丙烯结晶行为的影响。 分别用Jeziorny法和Mo法处理非等温结晶动力学。 同时用Friedman法和Kissinger法计算其结晶活化能。 最后由结晶活化能与结晶温度的变化曲线求得Hoffman-Lauritzen参数成核速率常数(Kg)和迁移活化能(U*)值,进而求得折叠链端表面自由能(σe)和分子链段折叠功(q)。 结果表明,抗氧剂的加入,使聚丙烯的结晶峰温度向低温区移动,结晶半峰宽变大,半结晶时间(t1/2)增大,Jeziorny法所得的结晶速率常数(Z)降低,Mo法所得反映结晶速率快慢的参数F(T)提高,在相同结晶转化率下,结晶活化能负值变小。 Hoffman-Lauritzen参数Kg、U*、σe和q值均增大。 所有变化均表明聚-4-乙基苯酚抗氧剂对PP的结晶有抑制作用。 相似文献