苯并咪唑-镍(Ⅱ)-L-α-氨基酸配合物的合成及其SOD活性

苯并咪唑(bim)和NiCl<,2>·6H<,m2>O分别与L-丙氨酸(L-ala),L-亮氨酸(L-leu)和L-精氨酸(L-arg)反应,合成了三种新的Ni-SOD模拟物:Ni(bim)<,2>(L-ala)<,2>(1),Ni(bim)2(L-leu)<,2>·H<,2>O(2)和Ni(bim)2(L-arg)<,2>(3),其结构经UV-Vis,IR,元素分析和摩尔电导率表征.用改进的氮蓝四唑(NBT)光还原法测定了1～3对O<,2><'->·歧化的催化作用,结果显示:1～3的IC<,50>值分别为0.24 μmol·L<'-1>,0.39 μmol·L<'-1>和0.37μmol·L<'-1>,表明1-3均具有良好的超氧化物歧化酶活性.     

达罗他胺中间体合成中杂质的发现和结构表征

达罗他胺是治疗前列腺癌的重要药物,在进行其合成工艺研究时,在第一步Suzuki偶联和第二步水解脱保护反应中,发现并纯化得到3个杂质A、B和C,其中杂质A和B来自第一步反应,杂质C来自第二步反应.通过高分辨质谱(HRMS)、核磁共振氢谱(¹H NMR)和核磁共振碳谱(¹³C NMR)表征方法,确定了杂质A和B的结构,分别为初始反应原料化合物2的脱硼酸频哪醇酯产物和初始反应原料化合物1的双偶联产物;借助HRMS、¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC、¹H-¹³C HMBC和¹H-¹H NOESY方法确定了中间体化合物3和杂质C的准确结构,对其形成机理和规避方法也进行了讨论分析.