铸膜液溶剂体系的物理参数与BCA不对称膜的透气性

铸膜液的溶剂体系（溶剂和非溶剂）对不对称膜形态的形成有重要作用。为了探索溶剂和透气性间的关系，本文考虑到了制备ＢＣＡ梯度密度不对称膜的各种溶剂的一系列物理参数，得到了一些定性结果，并指出了更全面、明确、解释两者关系的研究方向。     

利用KTP晶体实现1.08μmNd：YAP激光器锁模

本文描述了利用ＫＴＰ晶体和腔的基波输出镜构成非线性镜实现１．０８μｍＮｄ：ＹＡＰ激光器的被动锁模。实验表明，这种新的锁模技术比用染料作可饱和吸收体的被动锁模技术有很多突出的优点，具有很大的发展潜力。实验测得锁模时基波１．０８μｍ输出２．４ｍＪ，二次谐波０．５４μｍ输出０．５ｍＪ（同样条件下的静态输出为２．５ｍＪ），基波脉冲的平均脉宽为４０ｐｓ。     

铸膜溶剂对CAB膜形态和性能的影响

以ＣＡＢ高分子为膜材料，研究了铸膜液的溶剂体生添加剂对膜形态及选择性渗透Ｎ２、Ｏ２、ＣＨ４、ＣＯ２等气体的影响。溶剂体系以丙酮为基本组分，混合甲酰胺或乙酸，可得到具有好的气体渗透性或气体选择性的非对称膜，通过溶剂的红外光谱羰基吸收峰的偏移，认为溶剂体系有可能存在Ｌｅｗｉｓ酸；碱络合物。     

巯基棉分离富集-溴化十六烷基吡啶水杨基萤光酮吸光光度法测定微量镉

本文以水杨基萤光酮为显色剂,研究了镉在溴化十六烷基吡啶存在下的高灵敏度显色反应,其ε值高达2.47×10~5,仅次于目前测镉最灵敏的卟啉法。而此法尚未见报道。为了有效提高体系的选择性,本文提出了用巯基棉两次分离富集镉的方法,成功地使镉同时与多种金属干扰离子分离,特别是能消除与Cd~(2+)难以分离的Zn~(2+)、Pb~(2+)的干扰。方法回收率和对镉废水的测定结果均较为满意。 (一)仪器和主要试剂 721型分光光度计;UV-240型分光光度计。     

甲基矽烷的氣相氯化

作者将下列两类矽烷以及两种氯代异丁烷进行气相(光照)氯化,找出二氯取代的产物,其两个氯原子的相互位置和原来矽烷裹有无矽氯键有很大关系。 (CH_3)_nSiCl_(4-n) (CH_3)_mSi(CH_2Cl)Cl_(3-m) n=2,3,4 m=1,2,3 在没有矽氯键的矽烷,两个氯原子取代在不同甲基上的产物比较取代在同一甲基上的为多,这和碳化氢的取代相同。在具有矽氯键的矽烷,二个氯原子取代在同一甲基上的产物比较取代在不同甲基上的为多,这和碳化氢的取代不同。作者认为矽氯键之所以有这种影响是因为它一方面阻尼α-位甲基氯化,另一方面还促进α-位氯甲基的继续氯化。     

混合型离子交换液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中10种氨基糖苷类药物残留

该研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响氨基糖苷残留分析准确度与灵敏度的各主要因素,建立了鸡蛋中10种氨基糖苷类药物(链霉素、双氢链霉素、潮霉素B、卡那霉素、阿米卡星、妥布霉素、安普霉素、大观霉素、新霉素、庆大霉素)残留量的混合型离子交换液相色谱-串联质谱分析方法。样品经10 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(含0.4 mmol/L EDTA和50 g/L三氯乙酸)超声提取,调节pH至6~7后,经PRiME HLB固相萃取柱富集净化,采用SIELC Obelisc R色谱柱分离,以乙腈和1.0%(v/v)甲酸水溶液(含1 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,在正离子、多反应监测模式下经串联质谱仪测定,外标法定量。该方法在5~200 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.99;方法的检出限(LOD, S/N≥3)为2~5 μg/kg,定量限(LOQ, S/N≥10)为5~10 μg/kg。在空白鸡蛋中进行LOQ、20 μg/kg、100 μg/kg 3个水平的加标回收实验,方法的平均回收率(n=6)为68.1%~111.3%,相对标准偏差为1.2%~12.3%。利用该方法对市售的20批次鸡蛋样品进行测定,均未检出目标物。本方法简单、灵敏、准确,可实现鸡蛋中10种氨基糖苷类药物残留的批量检测。     

热裂解气相色谱质谱法分析聚合物中红磷

采用单击热裂解(PY)模式和逸出气体分析(EGA)程序升温两种热裂解模式对红磷样品进行定性分析,利用气相色谱分离技术对红磷进行分离,根据红磷的特征质谱31,62,93,124及特征丰度比,质谱法分析不同材料中的红磷含量。单击热裂解模式下,材质和添加剂有可能对红磷造成干扰,改进后的EGA热裂解模式能排除红磷检测中材质和添加剂的干扰,并采用改进后的EGA裂解程序测定自制阳性样品中红磷的含量。结果表明:通过优化裂解温度和气相色谱条件可以有效改善红磷的分析结果,红磷质量浓度在100~500 mg/kg范围内具有良好线性,加标回收率在90.7%~97.7%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~2.3%,定量限为81.27 mg/kg。     

粉末晶体(ZrO2)x(Bi2O3)1-x(x=1.0, 0.97) 晶体结构分析

为了确定ZrO2和(ZrO2)0.97(Bi2O3)0.03的晶体结构和原子热振动各向同性温度因子B,对该粉末晶体进行X射线衍射实验,建立了晶体结构模型,进行晶体结构分析。首先,采用共沉淀法和高温固相烧结法制备了纳米氧化锆ZrO2和(ZrO2)0.97(Bi2O3)0.03粉末晶体,接着,使用X射线测试仪对两种样品进行了衍射实验（XRD）,利用Rietveld 精修方法的 RIETAN-2000程序对所得实验结果进行了晶体结构分析,获得了晶体结构参量和原子热振动各向同性温度因子B。通过Maximum Entropy Method（MEM）解析得到了粉末晶体(ZrO2)x(Bi2O3)1-x(x=1.0,0.97)的等高电子密度分布可视化图谱。结果表明,(ZrO2)0.97(Bi2O3)0.03的晶胞体积比ZrO2的晶胞体积大分别为140.6850 Å3和140.5637Å3;ZrO2晶体的原子热振动各向同性温度因子B(Zr)、BO(1)、BO(2)和 B（Bi）分别为0.690、0.269、 0.178 和 0 Å2,(ZrO2)0.97(Bi2O3)0.03晶体的分别为0.460 、0.583 、0.121 和0.581 Å2。 确定了(ZrO2)0.97(Bi2O3)0.03的晶体结构属于单斜晶系,实现了等高电子密度分布三维（3D）和二维（2D）的可视化,进一步确定了晶体结构和原子位置。     

5-溴水杨基萤光酮-非离子表面活性剂高灵敏度分光光度法测定微量钛

本文研究了在非离子表面活性剂Tween-20存在下,钛与5-溴水杨基萤光酮形成配合物的高灵敏度显色反应。配合物的摩尔吸光系数为2.23×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围为0—4.0μg/25ml.该体系选择性好,方法稳定、快速,已用于水相直接光度测定钢铁、铝合金和纯铝中的微量和痕量钛,结果满意。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱的分析方法.试样采用水-乙腈(体积比2:3)溶液提取,乙腈-水(体积比8:2)稀释后以0.22μm滤膜过滤上机测定.采用ACQUITY UPLC BEH HILIC(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵(含0.1％乙酸)...