用交流示波极谱滴定仪指示恒流库仓滴定终点的方法研究

本文试图以恒流电生EDTA滴定Zn~(2+)离子为例,提出一种新的指示库仓滴定终点的方法,而此法目前尚未见报道。在进行了较为详细的条件实验后,发现在pH 9～11的NH_4NO_3-NHa·H_2O的底液中,加入过最的HgEDTA溶液,以汞为阴极恒流电生EDTA,与试液中的Zn~(2+)离子定量反应:     

SCR脱硝催化剂失活及其原因研究

以运行后的蜂窝型SCR（Selective catalytic reduction）催化剂和新鲜催化剂为研究对象。应用红外光谱、氮气吸脱附、X射线衍射、电镜扫描等手段对新鲜催化剂及运行后催化剂进行表征。结果表明,运行后催化剂表面官能团发生了变化,比表面积严重降低,载体（TiO₂）产生了型变,并且催化剂表面微粒出现了团聚现象。对运行后催化剂活性降低的原因进行了研究,结果表明,脱硝催化剂在运行过程中遭遇了突发性高温(如t> 650℃),导致活性出现劣化。此外,催化剂表面沉积物中水溶性离子及砷、磷等物质也对催化活性产生了影响。     

动力学-离子选择电极法测定污水中微量汞

已有人利用汞(Ⅱ)对亚铁氰化钾与邻菲啰啉之间的反应Fe(CN)_6~(4-)+3o-phen=Fe(o-pnen)_3~(2+)+6CN~-的催化作用,以库仑法测定了某些样品中的汞。本文研究了以pCN电极测定汞时的实验条件。发现当汞含量在一定范围内,E(mV)-logC_(Hg)(μg)成良好的线性关系。并对含汞量为0.1ppm的污水样进行了测定。本法的标准偏差为2.3×10~(-3),变动系数为2％,回收率为95％。     

钨丝电极电解富集——无火焰原子吸收光谱法测定海水中的铅

由于海水蒸发时有强的背景吸收,而Pb的原子吸收信号无法从这个背景吸收中分开,所以海水中Pb的测定通常是先分离富集而后测定。电沉析于石墨炉内壁法,钨丝电极电解富集插入石墨炉法等均是较好的方法,但是必需具有石墨炉设备才能实现上述各方法。本文是采用钨丝电解富集电热法,电解200秒,测定Pb的检测限可达0.05μg/1。对浓度为10ppb的Pb电解20次,相对标准偏差为7.9％。采用标准加入法,电解400秒,测定了海水中低于1ppb的Pb。     

钨丝电化分离富集电热原子吸收法测定岩矿中的微量金

我们曾报导了钨丝恒电位电解电热原子吸收法测定微量金。该方法虽具有一定特点,但铜有严重干扰,铁有较大干扰,当其含量高时得不到吸收信号。为适于测定各种类型的含金岩矿,对该方法做了如下改进:①改进NF101型定时电解富集仪,研制出NF,102型多功能电解富集仪,增加了定时恒电位阳极溶出及定时恒电流电沉积功能。②电解沉积金以后,将钨丝改作阳极进行恒电位溶出,消除铜的严重     

Pd/γ-Al2O3催化剂对烟气中多环芳烃的氧化性能研究

实验采用等体积浸渍法制备了系列Pd/γ-Al2O3催化剂.采用模拟实验装置并结合XRD、N2吸/脱附、TEM、H2 -TPR和SEM-MAPS等手段对催化剂的组成及结构进行了表征,系统地考察了各催化剂对燃煤烟气中PAHs的催化氧化性能.结果表明,催化剂对烟气中PAHs排放总量的氧化效率为67.3％～93.5％,且烟气中...     

阴极溶出伏安法测定微量金

阳极溶出伏安法测定金的研究已有报导,其中比较灵敏的方法是Brainina利用玻璃碳电极在1M HCl及1M HNO_3混合液中,可以测定低至2—5×10~(-8)M的金,但试液需认真除氧,且需富集15分钟。本文利用自制的蜡浸石墨电极在0.1—2.0M的HCl底液中,先在+0.9V(vs.SCE)富     

CuSO_4/TiO_2催化剂在氨选择性催化还原氮氧化物反应中的性能(英文)

氮氧化物(NO_x)是主要的大气污染物之一.氨气选择性催化还原法(NH_3-SCR)是目前去除固定源排放的氮氧化物的最有效方法,被广泛用于燃煤或者生物质的火电厂中.催化剂是NH_3-SCR法的核心,其中V_2O_5-WO_3/TiO_2催化剂是主要的商业SCR催化剂;但是V_2O_5有毒,对环境的影响很大;另外,该催化剂具有较高的SO_2氧化性能.因而研究者一直在探索新型的SCR催化剂.SO_2是燃煤电厂烟气中的典型气体之一,所以抗硫性能是催化剂的一个重要指标.在SCR反应条件下,SO_2和O_2容易与氧化物催化剂发生反应生成稳定性较高的硫酸盐,覆盖在催化剂表面从而引起催化剂失活.但已有研究发现,硫化会提高K中毒后的V_2O_5-WO_3/TiO_2催化剂的活性.并且,短时间的硫化可以明显提高CuO/Al_2O_3的NH_3-SCR活性.硫酸盐催化剂或许具有较低毒性和较高抗硫性能,应该是一种有前景的SCR催化剂.本文以商业纳米TiO_2为载体,采用湿式浸渍法制备了一系列的CuSO_4/TiO_2催化剂.在自制的活性评价装置上测试了样品的NH_3-SCR活性并且在340℃下连续24 h测试了SO_2、水蒸气及两者共同作用对催化剂活性的影响.使用N_2等温吸附-脱附、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、H_2程序升温还原(H2-TPR)和NH_3程序升温脱附(NH_3-TPD)对催化剂进行了表征.另外,采用原位红外漫反射光谱研究了CuSO_4/TiO_2催化剂上的NH_3-SCR反应过程.N_2等温吸附-脱附结果表明,负载的CuSO_4没有明显改变载体的孔结构.而XRD结果仅显示锐钛矿TiO_2的衍射峰,说明CuSO_4在载体上有较好的分散度或者CuSO_4的含量低于检测限.XPS结果显示,催化剂中的铜主要以Cu~(2+)形式存在,硫主要以SO_4~(2-)形式存在,而氧主要以晶格氧和吸附氧两种形式存在,并且CuSO_4的存在会增加催化剂中吸附氧的含量.H_2-TPR结果表明,随着CuSO_4含量的增加,催化剂的氧化还原能力逐渐增强.NH_3-TPD结果表明,催化剂表面的酸性位数目随着样品中CuSO_4含量的增加而增加.纯TiO_2的NH_3-SCR活性很差,当温度从300℃增加到450℃时,最高NO_x转化率仅为32.7%.但当CuSO_4负载到TiO_2上以后,催化剂活性明显提高.在反应温度高于340℃时,CuSO_4/TiO_2催化剂的NO_x转化率在94%以上,与商业V_2O_5-WO_3/TiO_2催化剂相当,并且其N_2O生成量低于商业催化剂.不过,当温度低于340℃时,CuSO_4/TiO_2催化剂的NO_x转化率明显低于商业催化剂,说明CuSO_4/TiO_2催化剂的活性仍有待改善.连续24 h测试了SO_2、水蒸汽及两者的共同作用对CuSO_4/TiO_2催化剂活性的影响.结果显示,单独的水蒸气会导致活性轻微下降,但SO_2以及两者共同存在时对催化剂的活性基本没有影响.CuSO_4/TiO_2催化剂的NH_3吸附红外光谱表明,催化剂上存在Lewis和Bronsted两种酸性位,但Bronsted酸性位上的NH_4~+稳定性较差,280℃时即基本消失.在高温时,NH_3主要吸附在Lewis酸性位上且CuSO_4/TiO_2催化剂对NO_x的吸附能力较差,红外光谱未检测到NO_x的吸附峰.380℃下,当NO和O_2通入预吸附NH_3的催化剂样品时,属于Lewis酸性位上NH_3的红外峰明显下降,说明Lewis酸性位上吸附的NH_3参与了反应.CuSO_4/TiO_2显示出高的抗硫抗水性能和比较好的NH_3-SCR活性,应该是一种有应用前景的SCR催化剂.CuSO_4可以增加催化剂的酸性位数目和吸附氧量.根据原位红外漫反射结果,CuSO_4/TiO_2上的SCR反应遵循Eley-Rideal机理.气相的NO与吸附在Lewis酸性位上的NH_3反应生成N_2和H_2O或许是主要的反应途径,并且吸附氧可能会促进这个过程.     

SCR脱硝催化剂对烟气中零价汞的氧化效率研究

采用模拟实验方法,在氧化气氛工况和SCR(选择性催化还原法)工况下,对比研究新鲜的和运行40 000 h的SCR催化剂对零价汞(Hg⁰)的氧化效率,并结合N₂吸/脱附、SEM-EDS、FT-IR、离子色谱法等手段对催化剂的组成及结构进行了表征。结果表明,在氧化气氛工况下(一定的HCl和O₂浓度),40 000 h催化剂对零价汞的氧化效率比新鲜催化剂低5%~20%,但是,在SCR工况(氧化气氛下加入NH₃和NO)下,氧化效率仅下降5%~10%。运行40 000 h催化剂出现表面颗粒的团聚现像,而且比表面积、活性物质V及V⁵⁺=O基团的含量均相对下降;然而,运行40 000 h催化剂的水溶性离子含量(特别是Na⁺、K⁺、NH₄⁺、SO₄^2-)要高于新鲜催化剂。这些因素都会影响催化剂表面活性位和内部孔道结构,从而影响到催化剂对于烟气中Hg⁰的氧化效率。