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以甲醇和去离子水组成的体系(体积比90∶10)为流动相,建立了以香烟过滤嘴作吸附剂,固相萃取(SPE)与高效液相色谱(HPLC)联用测定水中双酚A(Bisphenol A,BPA)的新方法。研究了水溶液中碳纳米管(CNTs)吸附双酚A的热力学特性,测定了不同温度下的吸附等温线,并探讨了其可能的吸附机理。结果表明,CNTs对BPA 的吸附主要以快速吸附为主,常温下,碳纳米管对于70 mg·L-1的双酚A水溶液的吸附量可达到 24.65 mg g-1,吸附量随初始浓度的增加而增加,随温度的降低而增大,采用Freundlich和Langmuir方程拟合,相关系数均大于0.99,热力学函数ΔG、ΔH及ΔS分别为-39.48 ~ -43.51 KJ·mol-1、-18.06 KJ·mol-1、71.73 J·mol-1·K-1,吸附为放热、熵增的自发过程,降低温度有利于吸附,并且具有物理吸附特征。 相似文献
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利用一步溶剂热法制备了具有核壳结构的Ag@Fe3O4磁性纳米颗粒,然后以葡萄糖作为碳源对Ag@Fe3O4进行包覆,再利用酰胺化反应成功的将聚乙烯亚胺(PEI)修饰到Ag@Fe3O4@C表面,最后以N-Au共价键的方式将Au纳米粒子组装到Ag@Fe3O4@C表面。以4-巯基苯甲酸(4MBA)为拉曼活性探针分子来考察该复合纳米材料的表面增强拉曼(SERS)性能。通过控制Au纳米粒子的加入量,来调节Ag@Fe3O4@C-Au复合纳米材料的SERS活性。通过实验测试及利用时域有限差分法(FDTD)得出不同纳米金用量包覆的Ag@Fe3O4@C磁性纳米颗粒对4MBA的SERS效果依次为Ag@Fe3O4@C-Au-40 > Ag@Fe3O4@C-Au-10 > Ag@Fe3O4@C-Au-60 > Ag@Fe3O4@C,其中Ag@Fe3O4@C-Au-40的饱和磁化强度为411 A·g-1,其对4MBA的检测限为1×10-9 mol·L-1。这种功能性复合材料既具有良好的SERS活性,又可通过外加磁场的方式实现对待测分子的分离、富集。 相似文献
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流动注射在线预富集-高效液相色谱法测定水中的4-壬基酚和双酚A 总被引:1,自引:3,他引:1
建立了以香烟过滤嘴作吸附剂,在线固相萃取(SPE)与高效液相色谱(HPLC)联用测定水中双酚A(bisphenol A,BPA)和4-壬基酚(4-nonylphenol,4-NP)的方法。对于高效液相(HPLC)在线固相萃取而言,采用内置香烟过滤嘴的预富集圆形柱来代替传统的高效液相仪中的注射管进样环用于在线固相萃取。通过流动注射仪将样品分析物负载加入到预富集柱中,随后采用V(甲醇):V(H2O)=93:7混合液为洗脱剂对富集的样品分析物进行洗脱。采用Eclipse XDB-C18色谱柱,V(甲醇):V(H2O)=93:7混合液为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为227nm,保留时间定性,外标法定量。双酚A在0.005~0.8mg/L、4-壬基酚在0.04~8.0mg/L范围内,两者峰面积与浓度呈线性关系,相关系数分别为0.9985和0.9983,检出限(S/N=3)分别为2.1和10.0μg/L,富集倍数分别为816和346倍。对标准混合物(BPA:0.2mg/L;4-NP:2.0mg/L)重复测量11次的相对标准偏差为2.3%和1.5%。本方法用于当地河流水样中BPA和4-NP的测定,回收率为93.2%~105.4%。 相似文献
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建立了离子色谱-柱切换测定土壤浸出液中氟离子的方法。使用柱切换技术,将样品通过高聚物反相色谱柱进行在线预处理,分离氟离子和小分子有机酸,同时除去水溶性有机杂质,采用收集环收集氟离子并进入分析系统分析,消除了测定氟离子时普遍存在的干扰问题。分析系统的淋洗液为KOH溶液,流速为1.0 mL/min,采用抑制性电导检测,外标法定量。氟离子的线性范围为0.05~10.0 mg/L,相关系数为0.9999,加标回收率为103.4%~105.3%,相对标准偏差为2.0%~2.1%,检出限 (S/N=3)为5.50 μg/L。该方法适用于测定复杂基体样品中的氟离子。 相似文献
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利用四川大学原子核科学技术研究所的Van de Graaff质子静电加速器和半导体Si(Li)谱仪,应用PIXE(质子激发X射线发射)分析方法,测定了Hg_(1-x)Cd_xTe样品中微量元素的成份和含量。 相似文献
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建立了一种非侵入式冷凝收集-离子色谱方法测定人体呼出气中乳酸、甲酸、乙酸、丙酮酸、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-。搭建自制呼出气冷凝装置,该装置包括吹气口、与吹气口相连的单向阀和流量计、置于半导体冷凝装置中的冷阱以及一次性冷凝收集管。通过呼出气冷凝装置对人体呼出气进行收集,利用离子色谱对冷凝液(EBC)中有机酸和阴离子的含量进行检测。优化采集冷阱温度和采集流量,得到冷阱最佳冷凝温度为-15℃,呼气流量为15 L/min。采用1.5 mmol/L碳酸钠和3 mmol/L碳酸氢钠混合溶液作为流动相,泵流速为0.8 mL/min,分析柱为IC-SA3 (250 mm×4.0 mm),柱温为45℃。8种有机酸和阴离子的线性范围均为0.1~10.0 mg/L,相关系数均≥0.999 3。在进样量为100μL时,方法的检出限为0.001 7~0.015 0 mg/L(S/N=3),定量限为0.005 7~0.050 0 mg/L(S/N=... 相似文献
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先利用一步水热法制备了具有核壳结构的CdTe@C纳米线,然后以钛酸异丙酯(TIP)作为钛源对CdTe@C纳米线进行二氧化钛包覆,最后通过原位还原HAuCl4的方法将Au纳米粒子组装到CdTe@C@TiO2表面形成CdTe@C@TiO2-Au一维异质结纳米复合材料。用扫描电镜(SEM),X射线能谱(EDX),透射电镜(TEM),X射线衍射(XRD),X射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等对材料进行表征。探究了CdTe@C@TiO2-Au催化剂在模拟可见光下降解罗丹明B(RhB)的光催化性能。实验结果表明:不同催化剂对RhB的光降解率不一样,其效果依次为CdTe@C@TiO2-Au > CdTe@C@TiO2 > pure TiO2,其中CdTe@C@TiO2-Au能在270 min的模拟太阳光下对RhB的光降解率达95.3%,这主要得益于CdTe、碳层、TiO2和具有表面等离子效应的纳米Au的共同作用。 相似文献
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提出了“互联网+”背景下,“无机及分析化学”课程教学“一核心、二目标、三探索、四构建”的教学策略。实施结果表明,基于学生发展的课程核心知识,以“具有解决复杂制药工程、化工工程、材料工程的化学基础知识”“为学习后续课程打下坚实基础”2个具体教学目标为导向,通过开展综合实践活动、案例教学、课程思政等3种教学改革探索,构建线上线下有机衔接的立方书、立体化线上教学资源、线上线下混合型教学模式及过程和结果相融合的SPOC教学模式下的课程评价体系4种教学举措,能有效提高课程教学质量。 相似文献