Some Notes about Tanaka''''s Equation

ＳｏｍｅＮｏｔｅｓａｂｏｕｔＴａｎａｋａ＇ｓＥｑｕａｔｉｏｎＹａｎＺｈｉｂｉｎ（严质彬）（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＭａｔｈｅｍａｔｉｃｓ，ＨａｒｂｉｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈａｒｂｉｎ，１５０００１）ＡｂｓｔｒａｃｔＬｅｔ｛Ｗｔ...     

新型LDH@MOF-76复合材料对于水溶液中铀酰的高效富集

本文采用水热法成功制备了层状氢氧化物/金属有机骨架(LDH@MOF-76)复合材料,并用于水溶液中铀(U(Ⅵ))的捕获.采用扫描电子显微镜和比表面积分析发现,所制备的复合材料显示出典型的多孔棒状结构.通过批吸附实验评估了LDH@MOF-76对水溶液中U(Ⅵ)的吸附性能.结果表明, LDH@MOF-76能够快速有效地富集水溶液中的U(Ⅵ),并表现出高的吸附容量(433.91 mg/g),远远高于LDH (107.21 mg/g)和MOF-76(269.14 mg/g).这是由于LDH@MOF-76材料表面特殊的一维孔道对U(Ⅵ)的吸附有很大的促进作用.通过LDH@MOF-76的再生实验,表明LDH@MOF-76具有良好的循环使用性能.基于Zeta电位和X射线光电子能谱学分析, U(Ⅵ)可能的去除机理涉及表面络合和静电吸引.此外,粒子内扩散模型为动力学吸附过程提供了一个很好的解释.本研究为废水中铀(Ⅵ)的去除提供了一种新型的复合材料,并且具有好的应用前景.     

Studies on Free Radical EPR,Superoxide Dismutase Water-soluble Lipidperoxide in Tears

ＳｔｕｄｉｅｓｏｎＦｒｅｅＲａｄｉｃａｌＥＰＲ,ＳｕｐｅｒｏｘｉｄｅＤｉｓｍｕｔａｓｅＷａｔｅｒ┐ｓｏｌｕｂｌｅＬｉｐｉｄｐｅｒｏｘｉｄｅｉｎＴｅａｒｓＹＵＡＮＹｉ＊,ＺＨＡＯＳｈｉ－ｈｏｎｇ,ＹＡＮＧＳｈｏｕ,ＣＵＩＹａ－ｎａｎａｎｄＺＨＡＮ...     

全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱法测定麦卢卡蜂蜜中的特征标志物

建立了全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱(SPE-LC-HRMS)测定麦卢卡蜂蜜中特征标志物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。以Dikma Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子、目标二级离子扫描模式下进行检测,外标法定量。结果表明,在0.5~100.0 mg/L范围内该分析物的线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为3 mg/kg和10 mg/kg。在不同蜂蜜样品中分别添加50.0、100.0、200.0 mg/kg(洋槐蜜中添加10.0、20.0、50.0 mg/kg)特征化合物标准品进行加标回收率试验,平均回收率为82.0%~95.2%,相对标准偏差为2.7%~9.7%(n=6)。利用该方法对来自新西兰12种不同品种的95个蜂巢成熟原蜜和来自4个国家50个商品化蜂蜜进行了验证。该法快速、灵敏、准确,可为解决进口新西兰麦卢卡蜂蜜的判别难题提供技术支持。     

含氢电极脉冲放电等离子体特性诊断

利用飞行时间质谱法诊断了含氢电极脉冲真空弧离子源放电等离子体成分、离子电荷状态及离子扩散速度等特性.实验结果表明,含氢电极脉冲真空弧离子源放电等离子体的离子成分主要由H+,Ti+,Ti2+和Ti3+组成,其中Ti2+占主要部分.当放电电流为40～80 A时,Ti离子的平均电荷数在1.95～2.13之间,随着放电电流的增...     

基于FCS的海水痕量元素的通用测定平台

为了对海水痕量营养盐与重金属进行测定,基于FCS的设计思想,采用流动注射分光光度法研制了具有自适应外界设备、快速组建多种仪器及全数字化通信等特点的软硬件一体化的通用测定平台。平台以ARM(S3C2416)处理器为核心,Linux为操作系统,LCD作为人机交互显示,触摸屏或者USB鼠标完成输入控制,构成完整的嵌入式工控机系统;采用CAN总线并制定CAN应用层协议管理设备,提高了系统的可靠性及抗干扰能力。实际测试和应用证明,该平台自动化程度高,通用性、重用性及可扩展性均较强,可组建成亚硝氮、硝氮、氨氮、活性磷、铁等多种痕量元素的实验室、船载和原位分析系统,检测限为nmol/L级别。平台对样品的测试准确度与商品专用仪器无显著性差异。     

双功能金属锌(Salen)配合物催化的醛的不对称炔基加成反应

本文研究了双功能金属锌(Salen)配合物催化的醛的不对称炔基加成反应。在相应的反应中,当手性salen配体的C3和C3’位有路易斯碱性的1-哌啶甲基取代时,其和金属锌形成的配合物较一般的锌(Salen)配合物具有更好的催化活性和立体选择性。     

纳米 ZSM-22分子筛的水热合成及在甲醇转化反应中的性能

分子筛结构的独特性和多样性使其在催化、吸附分离和离子交换等领域有着广泛应用.近年来,纳米分子筛制备和应用受到极大关注.与传统微米分子筛相比,纳米分子筛具有较小的晶粒尺寸、较大的外表面积和较高的表面活性,能显著提高其分离和催化性能.制备纳米晶体的常用方法有过量模板法、空间限定法、晶种法、离子热合成法及微反应器合成法等.目前,已合成出多种拓扑结构的纳米分子筛,包括 FAU, MFI, MEL和CHA等. ZSM-22是一种具有 TON拓扑结构的一维十元环直孔道分子筛(孔口尺寸为0.45 nm ×0.55 nm),在长链烷烃异构化和烯烃异构化等反应中表现出优异的催化活性.水热合成法是制备 ZSM-22分子筛最常用的方法,所得样品晶粒尺寸为2–15μm,但由于 ZSM-22分子筛是一种亚稳态结构,为了防止杂晶生成,合成通常是在剧烈搅拌(通常大于400 r/min)下进行.目前已有报道在较低转速下合成 ZSM-22分子筛,但产物仍为微米晶体;或在微波辅助水热合成条件下合成亚微米 ZSM-22分子筛,但晶体尺寸不可调且合成过程需要较高功率的微波反应器.因此,在水热条件下合成纯纳米 ZSM-22分子筛仍然是一个巨大挑战.本文在上述研究基础上采用改进的水热合成法成功合成出纳米 ZSM-22分子筛,考察了转速﹑硅铝比及乙醇共溶剂对晶粒尺寸的影响,比较了纳米和常规微米 ZSM-22分子筛的甲醇转化反应性能.结果表明,采用改进的水热合成法能够在较低转速下合成出纳米 ZSM-22分子筛,晶体尺寸在150–800 nm范围可调.通过考察转速对晶粒尺寸的影响,发现静态合成条件下无法形成 ZSM-22分子筛,表明 ZSM-22分子筛合成需要一定的转速.转速在10–50 r/min变化时,可以合成出不同晶体尺寸的 ZSM-22分子筛,且随转速提高, ZSM-22分子筛晶体尺寸先减小后增大,表明纳米 ZSM-22分子筛合成存在最佳转速.另外,配料硅铝比能显著影响 ZSM-22分子筛晶体尺寸,随配料硅铝比增加, ZSM-22分子筛晶体尺寸先减小后增大.通过在合成体系中添加乙醇作为共溶剂,考察了有机溶剂对 ZSM-22分子筛晶粒尺寸的影响,发现有机溶剂能显著增大 ZSM-22的晶体尺寸.将本文合成的纳米和常规微米 ZSM-22分子筛用于甲醇转化反应,考察了晶体尺寸对 ZSM-22分子筛甲醇转化反应性能的影响.发现与常规微米 ZSM-22分子筛相比,纳米 ZSM-22分子筛催化剂寿命显著提高,说明晶粒尺寸减小能有效减缓积碳导致的分子筛失活;同时,反应产物中乙烯和芳烃选择性有所提高,这是由于外表面积增大所致.此外,还考察了不同硅铝比 ZSM-22分子筛的甲醇转化反应性能.结果表明,分子筛硅铝比会影响催化剂寿命,但晶体尺寸对催化剂寿命影响更大. ZSM-22分子筛硅铝比增大有助于提高低碳烯烃选择性,减少芳烃生成.     

顶空气相色谱法测定瑞替加滨原料药中残留溶剂

建立了测定瑞替加滨原料药中残留溶剂乙醇、正己烷、四氢呋喃、三乙胺的顶空气相色谱方法。采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、110℃为平衡温度、15 min为平衡时间的残留溶剂测定方法。经方法学验证,上述4种溶剂的方法检出限依次为0.007 5%、0.000 48%、0.002 4%、0.01%;峰面积的相对标准偏差均小于2.1%;平均回收率为100%～102%;4种溶剂的线性系数均大于0.995。结果表明,该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对瑞替加滨质量的控制要求。将该方法应用于3批瑞替加滨原料药的残留溶剂检测,均只检出乙醇和正己烷,且乙醇和正己烷的最高残留量分别为0.149%和0.022%,均未超出限量规定。     

室内环境中脑控轮椅的路径跟踪控制

为了实现室内环境中脑控轮椅的自主导航,提出了一种简单有效的路径跟踪控制方法。给定的路径通常被表示为一系列离散点,根据这一特点,提出了分段直线路径跟踪方法,即依次跟踪由前后两个路径点构成的直线路径到达目标点。基于预瞄点技术并结合模糊算法和传统的PID控制方法设计控制器,完成各分段直线路径的跟踪,并给出了有效的切换条件。实验结果表明,本文提出的路径跟踪控制方法能够使脑控轮椅在室内环境中精确地跟踪给定路径。