反相高效液相色谱法测定高能发射药中5种组分

提出了反相高效液相色谱法测定高能发射药中5种组分硝化甘油(NG)、黑索今(RDX)、硝基胍(NQ)、Ⅱ号中定剂(C2)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)的含量。试样溶解后进行色谱分离,采用Agilent色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(60+40)混合溶液(用于分离NG、RDX、NQ和C2)和甲醇-水(95+5)混合溶液(用于分离DOP),在波长220nm处进行测定。NG的质量浓度在0.42～4.08g.L-1,RDX在1.41～5.04g.L-1,NQ在1.11～3.74g.L-1,C2在0.07～0.90g.L-1,DOP在0.08～0.37g.L-1时分别与其峰面积呈线性关系。5种化合物的加标回收率在99.3%～101.9%之间;相对标准偏差(n=6)在0.19%～3.1%之间。     

GPC-MALLS技术测定PAMMO的分子量及分子量分布

采用GPC-多角度激光散射联用技术对PAMMO的分子量及分子量分布进行测定,介绍了方法的测试原理及实验步骤.对实验影响因素如dn/dc、浓度、流速进行了讨论,并对谱图进行了分析.结果表明,dn/dc值为0.0929,浓度为20～60mg/mL,流速为1mL/min,以示差峰的出峰时间和激光峰的收峰时间确定有效峰的条件下,实验获得满意结果.     

生物油脂新型环氧化过程及机理研究

以金属有机化合物甲基三氧化铼(MTO)为催化剂, 双氧水为氧化剂新型化学方法合成环氧大豆油. 详细考察了催化剂在双氧水、溶剂和助剂等因素下的催化性能. 研究了该催化体系在其他油脂环氧化中的应用, 环氧产物的选择性在99%以上. 采用红外光谱法(IR)对产品进行表征. 通过紫外-可见分光光度法(UV-Vis)对催化剂的研究, 发现催化剂(MTO)在催化环氧化过程中形成催化中间体, 且催化活性很高. 对催化剂和双氧水相互作用机理及新型环氧化反应的机理进行了初步研究.     

N-邻甲氧基苯甲酰基-N'-芳酰氨基硫脲的合成与抑菌活性研究

由邻甲氧基苯甲酰氯与硫氰酸钾反应生成邻甲氧基苯甲酰基异硫氰酸酯,再与芳酰肼进行加成反应,合成了8种邻甲氧基苯甲酰基芳酰氨基硫脲衍生物,其结构经元素分析、红外光谱和1H NMR确证.初步的生物活性测试结果表明,该类化合物对枯草杆菌有抑制作用,而对大肠杆菌无明显的抑制作用.     

反相高效液相色谱法测定康肾颗粒中的葛根素

建立了反相高效液相色谱分离、质谱定性、紫外检测定量测定康肾颗粒中葛根素含量的方法。采用YMC-ODS色谱柱(4.6 mm i.d.×100 mm,10 μm),选用甲醇(含0.1%三氟醋酸)和水(含0.1%三氟醋酸)体系为流动相,非线性梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,检测波长250 nm;用基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)分析鉴定对照品和样品的馏分,在确定目标峰后进行紫外检测定量测定。结果表明,葛根素在0.132 ~1.32 μg范围内其峰面积与进样量呈良好的线性关系（r=0.9997）,平均加标回收率高于103%,相对标准偏差低于2.0%(n=6)。应用该方法测定康肾颗粒中葛根素,其平均含量为3.09 mg/g。该方法简单、快速、重现性好。     

高效液相色谱法测定DNTF纯度

采用Agilent HC-C18色谱柱,以乙腈-水(体积比为60∶40)为流动相,在流速1.0mL/min,检测波长216nm,柱温为室温的条件下进行3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)的纯度测定。DNTF与可能的副产物的色谱峰有很好的分离,DNTF浓度(c)在0.00346～0.692mg/mL范围内与色谱峰面积(A)与呈线性关系,线性方程为A=73440c+1030.3,相关系数r=0.9988。采用外标法单点校正峰面积定量,对DNTF标准溶液测定的回收率为98.41%～100.43%。用该法测定了不同合成路线及精制阶段的DNTF纯度。     

一种液相色谱分离与质谱鉴定白血病K562细胞蛋白的方法

分别通过3种色谱模式:反相高效液相色谱(RPLC)、弱阴离子交换-反相高效液相色谱(WAX-RPLC)和排阻-反相高效液相色谱(SEC-RPLC)对K562细胞的蛋白质进行分离,收集的色谱馏分采用基质辅助电离解析时间飞行质谱(MALDI-TOF MS)进行鉴定后,比较所获得的蛋白质数据.结果显示:当选择SEC-RPLC模式构建K562细胞蛋白质图谱时,检测到的蛋白质数目最多,信息最为全面.此法的建立为白血病的临床研究提供了一种有效的手段.     

反相高效液相色谱法测定改性单基发射药中的N，N-二苯基-N＇-甲基脲素

建立了反相高效液相色谱测定改性单基发射药中N,N-二苯基-N＇-甲基脲素（AKⅡ）含量的方法。采用ODS色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,选用甲醇-水（体积比60：40）体系为流动相,检测波长为220nm,流速为1mL／min,柱温为室温,用水析法进行紫外检测定量测定。结果表明,AKⅡ浓度在0．09～0．5mg／mL范围内与色谱峰面积比值（分析物：内标）呈良好的线性关系,线性方程为y=65．058x＋0．0439,相关系数t=0．9989。测定结果的相对标准偏差为1．10％（n=8）,加标平均回收率为99．77％。采用内标法测定改性单基发射药中N,N-二苯基-N＇-甲基脲素的含量,结果准确可靠,操作简单实用。