分散固相萃取/高效液相色谱法测定鸡蛋中对位红与苏丹红染料残留

建立了一种分散固相萃取结合高效液相色谱法测定鸡蛋样品中对位红及苏丹红Ⅰ^Ⅳ染料残留的分析方法。样品经正己烷超声提取,二醇基（Diol）硅胶吸附富集,乙腈洗脱后在Phenomenex Luna C₁₈色谱柱（50 mm×2.0 mm,5μm）上以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在500 nm波长处检测,外标法定量。5种染料在0.1¹0.0 mg·L^-1范围具有良好的线性,相关系数均大于0.999,在低、中、高3个加标水平的平均回收率为81.2%⁹4.2%,相对标准偏差为3.4%⁵.3%,检出限为0.018⁰.030 mg·kg^-1,定量下限为0.06⁰.10 mg·kg^-1。建立的方法准确快速,可用于鸡蛋中对位红和苏丹红类染料残留的快速检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定偶氮染料橙黄G的降解产物1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸

提出了固相萃取-高效液相色谱法测定偶氮染料橙黄G的Fenton反应降解溶液中1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸。用OnGuardⅡH固相萃取小柱去除降解液中的Fe2+,C18柱为分离柱,以乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(20+80)溶液为流动相洗脱,检测波长为254nm。1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸的线性范围为0.05~5.0mg·L-1,检出限(3S/N)为0.15mg·L-1。加标回收率在92.1%~99.2%之间,日内及日间相对标准偏差分别在2.8%~3.4%,4.1%~7.7%之间。     

关于图的同构判定方法的探讨

对于两图的同构的判定方法进行较深入的探讨,给出判定两图同构和判定两图不同构的几种方法,并对其判定方法的优劣进行比较.     

改进通过式固相萃取柱-超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物及制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及衍生物的含量北大核心CSCD

开发、设计一种改进通过式固相萃取柱,用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其4种衍生物的前处理。称取固体样品2.00 g(液体样品5.00 g),加入400μL 1.0 mg·L^(-1)内标混合溶液,振荡混匀,静置30 min,再加入20.0 mL 84%(体积分数)乙腈溶液(液体样品加入15.0 mL乙腈),涡旋振荡20 min,离心5 min。移取约8 mL上清液,用改进通过式固相萃取柱[填料为160 mg C_(18)、300 mg石墨化碳黑、100 mg氨丙基净化剂(NH_(2))和300 mg硅藻土的混合物]处理,取5.0 mL滤液,于40℃氮吹至干后,加入1.0 mL水,超声30 s,涡旋30 s,过0.22μm微孔滤膜。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其4种衍生物的含量,内标法定量。结果表明:经改进通过式固相萃取柱处理后,样品溶液澄清透明,并且5种目标物的基质效应减少;5种目标物标准曲线的线性范围为10~2 000μg·L^(-1),检出限为(3S/N)为5.0μg·kg^(-1);对小麦粉、大米、玉米、啤酒、白酒等基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为74.6%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于9.1%;方法用于162份样品分析,小麦粉、玉米、大米、啤酒中均检出脱氧雪腐镰刀菌烯醇,衍生物中仅检出3-乙酰化脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇。     

分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法测定牛蛙全血中6种酚类环境雌激素

建立了一种快速、灵敏、准确的同时测定牛蛙全血中双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚、4-叔辛基酚和4-壬基酚等6种酚类环境雌激素的分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(dSPE-UFLC-MS/MS)分析方法。牛蛙全血样品经含0.1%(v/v)甲酸的甲醇溶液沉淀蛋白后,利用自制的氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)作为dSPE吸附剂进行净化,着重考察了沉淀剂、吸附净化时间、吸附剂用量等因素对6种酚类环境雌激素回收率的影响。采用Shim-pack XR-ODSII(100 mm×2.0 mm, 2.2 μm)反相液相色谱柱进行分离,在电喷雾离子源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明: 6种酚类环境雌激素在0.5～100.0 μg/L范围内具有良好的线性关系(r2≥0.9996),方法的定量限(信噪比大于10)为0.075～0.40 μg/L,方法的精密度为0.6%～6.3%,空白样品中3个不同水平的添加回收率为95.0%～110.0%。本方法适用于牛蛙全血中6种酚类环境雌激素的同时测定。     

碳包覆纳米金属颗粒的合成研究进展

碳包覆纳米金属颗粒是继富勒烯和碳纳米管之后的又一新型纳米碳材料,在许多领域具有广泛应用前景。本文综述了碳包覆纳米金属颗粒的合成方法,包括：电弧放电法、化学气相沉积法、热解法、液相浸渍炭化法和炭凝胶爆炸法等,简述了形成机理,总结了各自的优缺点,并指出将来的发展方向。     

基于UGC大数据挖掘的大群体两阶段风险性应急决策方法

针对在重大突发事件应急决策大数据环境下决策者偏好的不确定性及偏离群体一致性导致的风险,提出一种基于UGC大数据挖掘的大群体两阶段风险性应急决策方法。首先,通过数据挖掘和自然语言处理方法从UGC中获取公众对事件的偏好信息并构建应急决策属性体系,利用TF-IDF方法结合专家评估信息确定属性权重;其次,建立一个意见开放式的两阶段决策流程,提出依据决策者意见的可靠度和准确度量化决策风险,利用聚类方法得到相应的成员权重,并使用TOPSIS法对决策方案进行排序。最后通过天津港“8·12”重大爆炸事故的案例分析和对比验证了所提出方法的可行性和有效性。     

大高良姜中活性物质的分子光谱研究

1′-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯的抗菌、抗癌等生物活性正逐渐为国内外的研究证实,是一具有前景广阔的化合物,而植物大高良姜是其丰富的天然来源之一。本文采用不破坏样品原始性状的红外光谱与拉曼光谱技术对从大高良姜中提取提纯的生物活性物质进行了分子光谱的表征与结构分析,为其进一步的开发利用提供鉴别的依据。     

基于粗糙集理论的知识约简及应用实例

在保持分类能力不变的前提下 ,通过利用粗糙集理论中的知识约简方法 ,在保护知识库分类不变的条件下 ,删除其中不相关或不重要的知识 ,从而导出问题的决策 .利用基于决策表的粗糙集模型算法 ,实例分析如何数字化表示决策表 ,并对其进行属性约简和属性值的约简 ,从而提取决策规则 .