咔唑-二氨基马来腈类荧光探针的合成及对Cu2+和ClO-的检测

利用咔唑醛与二氨基马来腈合成了一种对Cu²⁺和ClO^-的响应的荧光探针分子CMN。探针分子与Cu²⁺作用后,紫外吸收光谱在394 nm处的吸光度迅速下降,颜色由黄色褪至无色;荧光光谱在452 nm处的发射峰迅速增强,出现明显的蓝色荧光。探针与ClO^-作用后,溶液发生褪色,并在375 nm和394 nm出现强荧光发射,发出淡蓝色荧光。CMN通过配位过程实现了对Cu²⁺的检测,其检测限为47μmol/L;CMN在ClO^-催化下亚胺键水解得到咔唑醛,实现了对ClO^-的检测,检测限3.06μmol/L。CMN可作为荧光检测试纸快速检测环境中的Cu²⁺和ClO^-。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定小鼠纹状体中多巴胺及其代谢物的含量

提出了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小鼠纹状体中多巴胺(DA)及其代谢物高原儿茶酸(DOPAC)与高香草酸(HVA)含量的方法。取小鼠纹状体约10 mg,用200μL 2%(体积分数)甲酸溶液提取、离心。取上清液80μL,加入40μg·L^-1异丙肾上腺素(内标)溶液10μL和含0.1%(体积分数，下同)乙酸的甲醇溶液10μL,涡旋混匀，再加入100μL甲醇，涡旋、离心。上清液中DA及其代谢物在Gemini NX-C₁₈色谱柱上分离，以不同体积比的0.1%乙酸溶液和含0.1%乙酸的甲醇溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，质谱分析采用电喷雾离子源正、负离子模式，选择反应监测(SRM)模式扫描。结果表明，3种目标物在7.00 min内能完成测定。DA、DOPAC和HVA标准曲线的线性范围分别为0.05～100,0.5～1 000,0.25～500μg·L^-1,检出限分别为0.015,0.150,0.075μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为84.4%～117%,日内精密度和日间精密度试验所得...     

基体石墨的孔隙结构及其对单质Ag扩散的影响

高温气冷堆燃料元件的基体石墨是一种多孔复合材料,是燃料元件的主要组成部分,其结构影响燃料元件的性能和裂变产物在燃料元件中的扩散。 本文利用压汞法表征基体石墨的孔隙结构,并讨论了基体石墨制备工艺中最大压制压强与热处理过程对孔隙结构的影响。 结果表明,基体石墨大孔孔径分布为6001900 nm,高温热处理使基体石墨的总孔隙率、中值孔径、大孔孔容均减小;基体石墨热处理样品的大孔孔容随最大压制压强的增加而呈线性减少,热处理过程单质Ag在石墨基体中的扩散速度与大孔孔容变化具有正相关性。     

Laser frequency instability of 6×10^-16 using 10-cm-long cavities on a cubic spacer

We demonstrate two ultra-stable laser systems at 1064 nm by independently stabilizing two 10-cm-long Fabry–Pérot cavities.The reference cavities are on a cubic spacer,which is rigidly mounted for both low sensitivity to environmental vibration and ability for transportation.By comparing against an independent ultra-stable laser at 578 nm via an optical frequency comb,the 1064 nm lasers are measured to have frequency instabilities of 6×10^-16 at 1 s averaging time.     

一系列Ru(II)配合物电致化学发光性质的比较研究

比较研究了以C₂O₄^2－为共反应物时5个结构相关的Ru(II)配合物[Ru(bpy)₂L¹]^2＋, [Ru(bpy)₂L²]^2＋, [Ru(bpy)₂L³]^2＋, [Ru(phen)₂L¹]^2＋和[Ru(phen)₂L²]^2＋(其中bpy＝2,2′-联吡啶, phen＝1,10-邻菲啰啉, L¹＝4-羧基苯基咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉, L²＝3-羧基-4-羟基苯基咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉, L³＝3,4-二羟基苯基咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉)的电致化学发光(ECL)性质. 结果表明, 酚羟基的存在能有效地淬灭Ru(II)配合物[Ru(bpy)₂L²]^2＋, [Ru(bpy)₂L³]^2＋和[Ru(phen)₂L²]^2＋的ECL, 其它Ru(II)配合物的ECL量子效率与[Ru(bpy)₃]^2＋相差不大.     

白磷燃烧验证质量守恒定律

一、实验目的通过白磷燃烧前后质量的测定证明质量守恒定律。二、装置图（见图1）三、装置图的制做（见图2）在橡胶塞上打个孔插人铝条,铝条一端弯成小勺,另一端弯成螺旋状。四、操作步骤1．将绿豆粒大的白磷放人铝条的小勺中,带有铝条的胶塞塞紧锥形瓶。2．称量整个装置的质量。3．在铝条的螺旋处加热,直至白磷燃烧后熄灭酒精灯。4．冷却至室温,称量整个装置的质量。五、说明亚．选用铝条,原因在于铝条表面已被氧化,有一层氧化膜,加热情况下不会被破坏,且不会生成新的物质。不能用钢,因其加热生成氧化铜。2．铝条导热能力不强,…     

辉光放电质谱法测定核级石墨粉中痕量杂质

建立了直流辉光放电质谱法(DC-GDMS)测定核级石墨粉中痕量杂质元素的方法。用一定的压力将石墨粉镶嵌在高纯铟片上,形成一个直径约为5 mm的圆形石墨薄层,用铟片辅助石墨粉放电,实现了粉状样品直接检测。优化的实验条件为放电电流0.8 mA,放电电压1.2 kV,放电气体流速0.437 mL/min。用石墨粉标准样品(19J T61029)单点校准了仪器相对灵敏度因子,消除基体效应,实现15个关键杂质元素定量分析。方法检出限为5.0 ng/g,在单侧0.05显著性水平下,利用Student’s t检验,方法测定结果 t值均小于临界值,与标准值无显著性差异。相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法与电感耦合等离子体光谱法测定结果比较,相对误差在2.4%～17.4%之间。