全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中34种农药残留

建立了全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测植物源性食品中34种农药残留的分析方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统涡旋振动和离心功能，将手动QuEChERS方法中样品提取和分散固相萃取相结合；优化了操作参数及前处理步骤，在多反应监测（MRM）模式下检测，基质匹配外标法定量。从方法学验证角度对全自动QuEChERS法与手动QuEChERS法进行了比较。结果表明：该方法中大多数农药在一定范围内呈现良好的线性关系，相关系数（R²）均大于0.99，检出限为0.76~3.60 μg/kg，定量限为2.28~10.80 μg/kg，加标回收率为53.0%~125.2%，相对标准偏差（RSD）<15.9%（n=5）。该方法与手动QuEChERS法的方法验证比对结果显示差异不明显，用于植物源性食品中多农药残留检测可有效降低劳动强度和出错概率。     

不同氮流量制备Mn3CuNx薄膜及其电、磁输运性质的研究

采用对靶磁控溅射方法在单晶Si(100)基片上制备了反钙钛矿结构的Mn₃CuN_x薄膜.通过控制制备过程中的反应气体氮气(N₂) 流量(N₂/Ar+N₂), 研究了氮含量对Mn₃CuN_x薄膜结构及物理性能的影响.分别利用X射线衍射仪、俄歇电子能谱、 原子力显微镜、X射线光电子能谱、物理性能测试系统和超导量子干涉仪, 对所制备薄膜的晶体结构、成分、表面形貌和电、磁输运性质进行了测试.结果表明:制备的薄膜均为反钙钛矿立方结构,且沿 (200) 晶面择优生长.随着氮含量的增大,薄膜表面粗糙度和颗粒度尺寸逐渐增大, 导致电阻率增加.氮含量对薄膜的电输运性质没有影响,所有薄膜电阻率均随着温度的降低逐渐增大, 呈现半导体型导电行为,这与对应的块体材料结果相反.Mn₃CuN_x薄膜随着测试温度的增大发生了 亚铁磁到顺磁的磁转变,且N含量的增大降低了磁有序转变温度,主要是由于N缺陷对Mn₆N八面体结构中 磁交换作用的影响所致.     

反钙钛矿Mn3AX化合物的晶格、磁性和电输运性质的研究进展

近年来,研究发现反钙钛矿化合物Mn₃AX(A=Cu,Zn,Sn,Ni,Al,Ga等;X=N/C)具有超导,巨磁阻,近零电阻温度系数,负膨胀,磁致伸缩,压磁效应,以及磁卡效应等丰富的物理性能,因此此类化合物受到人们越来越多的关注.反钙钛矿Mn₃AX化合物的结构和物性的研究,将对我们深入认识材料的"本-构"关系具有重要的意义.本文重点综述了部分反钙钛矿Mn₃AX化合物奇特的物理性质,尤其是 关键词： 反钙钛矿 磁相变 负热膨胀 电输运     

基于提高研究生科研能力的现代物理实验课程建设研究

文章作者对面向物理学和应用物理学专业研究生开设的现代物理实验课程进行了建设与创新,开展基础课程教学与学科科研方向相融合的模式,实现了课程实验专题研究训练,建立了真空技术与镀膜、现代光谱、现代光学、晶体结构与物相、核磁共振和半导体等六个专题实验,探索了以专题型实验串通整个课程教学内容的教学方法和考核机制,有效促进了学生的自主创造性学习,强化了学生综合科学能力的培养。这些尝试可为高等院校物理学研究生的培养和国内院校研究生基础实验课程的教学改革提供一定参考。     

不同前处理方式结合超高效液相色谱-串联质谱法测定当归中30种禁用农药残留量北大核心CSCD

当归样品经QuEChERS法和固相萃取法处理,浓缩后用60%(体积分数)乙腈溶液稀释,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定30种禁用农药残留量。以Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)为固定相,以含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗脱;质谱分析中以电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测。用基质匹配法绘制工作曲线,外标法定量。结果显示:除涕灭威外,其余农药几乎都存在基质效应;30种禁用农药的质量浓度在一定范围内与其对应的定量离子对峰面积呈线性关系,检出限为0.13~15.06μg·kg^(-1)(QuEChERS法),0.13~14.77μg·kg^(-1)(固相萃取法);基质匹配混合标准溶液中30种禁用农药测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~12%(QuEChERS法),1.0%~13%(固相萃取法);阴性样品中30种禁用农药的加标回收率为60.4%~140%(QuEChERS法),61.0%~144%(固相萃取法);方法用于23批当归样品中禁用农药残留情况筛查,有2批样品中检出禁用农药甲拌磷亚砜,检出量为0.0160~0.0197 mg·kg^(-1),并且QuEChERS法和固相萃取法处理后的测定结果基本一致。     

气相色谱-串联质谱动态多反应监测模式测定陈皮中88种农药残留

该文采用改进的QuEChERS结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了陈皮中88种农药残留在动态多反应检测(dMRM)模式下的检测方法。对样品提取方式进行筛选优化,采用乙腈为提取剂,加入无水硫酸镁4.0 g、无水乙酸钠1.0 g、陶瓷均质子提取,以PSA 200 mg、C_(18)100 mg、GCB 30 mg净化,通过基质匹配外标法校正,减弱了陈皮中基质效应对目标化合物定量准确性的影响。结果表明,88种农药在一定浓度范围内的线性关系良好,相关系数(r~2)均不低于0.996 3,以3倍信噪比(S/N=3)计算得方法检出限(LOD)为0.001 0～0.050 0 mg/kg,以S/N=10计算得定量下限(LOQ)为0.002～0.100 0 mg/kg;在低、中、高3个加标浓度下的平均回收率为60.1%～118%,相对标准偏差(RSD)为0.30%～13%(n=6)。方法快速高效、灵敏可靠,适用于陈皮中农药残留的快速筛查及日常检测。     

Mg/Al/Ti改性钙基热化学储能材料及原子作用机制

基于CaO/CaCO₃循环的钙基热化学储能体系在循环过程中由于CaO晶粒的烧结导致储能性能下降严重。本文基于改进的溶胶凝胶法制备了复合改性钙基材料,以MgCl₂为主要掺杂剂,并结合钛酸四丁酯或Al(NO₃)₃共同作用提高材料在100次循环中的稳定性。复合改性材料在100次循环中的平均转化率为0.634,对应平均储能密度高达1132 k J·kg^-1。此外,DFT计算表明,掺杂相与CaO的键合力强于CaO本身的键合力,抑制CaO原子扩散进而发挥抗烧结作用,且复合材料对CO₂的吸收能力也有所提高。     

CH_3NH_3 Formed by Electron Injection at Heterojunction Inducing Peculiar Properties of CH_3NH_3PbI_3 Material

The effect of formed CH_3NH_3 at the heterojunction on properties of CH_3NH_3PbI_3 material is investigated based on experiment and theoretical calculation. Our calculation results show that the giant dielectric constant, anomalous hysteresis and long-lasting polarization for CH_3NH_3PbI_3 originate from the formed CH_3NH_3 at the heterojunction. It is found that the induced weak EPS by the reorientation of CH_3NH_3 sub-group along the built-in electric field enables us to effectively increase the ordering of entire lead-halide framework. In addition, the heterojunction has an advantage of channel separation between carrier transport and electron diffusion. These properties of the heterojunction are the main origin of the high efficiency of CH_3NH_3PbI_3 solar cells.     

Co掺杂对Mn$lt;sub$gt;3$lt;/sub$gt;Sn$lt;sub$gt;1-$lt;em$gt;x$lt;/em$gt;$lt;/sub$gt;Co$lt;sub$gt;$lt;em$gt;x$lt;/em$gt;$lt;/sub$gt;C$lt;sub$gt;1.1$lt;/sub$gt;化合物的磁性质、熵变以及磁卡效应的影响

利用固态反应法制备了Mn₃Sn_1-xCo_xC_1.1 （x=0.05,0.1,0.2） 系列化合物,研究了Co掺杂对其磁性质、相变、熵变的影响. 随着Co掺杂量的增加,样品的居里温度由283 K先降到212 K （Mn₃Sn_0.9Co_0.1C_1.1） 后又升到332 K （Mn₃Sn_0.2Co_0.8C_1.1）,相变类型由一级相变逐渐转变为二级相变. 增大Co的掺杂量,Mn₃Sn_1-xCo_xC_1.1化合物的熵变峰值逐渐减小,磁熵变温区由9 K展宽到300 K. 当Co掺杂量为0.2时,相对制冷量达到最高,为103 J/kg （磁场强度为1.6 MA/m）. 由于室温附近良好的磁致冷效应,该类材料在磁制冷领域可能具有重要的应用前景. 关键词： 磁性质 相变 磁卡效应 相对制冷量