氢化物分离-X射线荧光光谱同时测定痕量砷、铋、锑、锡

引言气态氢化物分离由于过程简单、方法灵敏、干扰较小,现已在原子吸收分析中广泛使用。然而原子吸收一般每次只测一个元素,分析速度受到了限制。加藤研作等和黄衍初等曾考虑用X射线荧光光谱(XRF)取代原子吸收,但他们提出的方法每次也只测一个元素,与原子吸收相比,缺乏竞争力。本文考虑到XRF的特点,通过选择适当的实验     

热力学方法在处理XRF数据中的应用

应用热力学方法处理X-射线荧光光谱分析(XRF)数据是1983年文献[1]首次提出。XRF中相对强度R被视为表观活度(即有效浓度),R/X比(相对强度/重量分数)视为表观活度系数γ。应用了lgγ_(B,A)/X_A~(?)=β形式的亚正规溶液方程式来描述和计算A-B二元体系表观活度系数随成份X_A变化的关系。多元体系中XRF的R/X比可根据以下关系式由二元体系已知表观活度系数计算: γ_(A,B,C)……=γ_(A,B)·γ_(A,C)……γ_(B,A,C)……=γ_(B,A)·γ_(B,C)……我们采用文献[2],[3]二元体系数据计算三元系参数,计算结果表明上述关系在允许误差范围内基本能满足要求。由三元系试样的相对强度R和二元系数据计算三元体系未知组分的成分可以用迭代的方法借助微型计算机来实现。为了进一步验证热力学方法处理XRF数据的可行性,我们研制了Cu-Ni-Fe-Zn粉末压片的二元,三元,四元系,含量范围较宽的样品,并测定了各组分的相对强度R。计算结果表明亚正规溶液模型对二元体系获得的结果最好。为了满足分析化学对准确度的要求,我们进一步提出了以下的修正数模(TM-3): 根据上述关系式,用实验数据计算的结果与人工配料组成相比的符合程是令人满意的,且与C-Q方程计算的结果一致。(见表1和表2)