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以F127为模板剂,Ni Cl2为镍源,尿素为氮源,间苯二酚甲醛原位聚合树脂为碳源,分别采用均相法和两相法制备Ni-NOMC-1,Ni-N-OMC-2纳米复合材料。X射线衍射(XRD)、激光拉曼以及透射电子显微镜(TEM)等测试结果表明,复合材料具有有序介孔结构,Ni以金属微粒形式嵌于碳骨架中,提高了有序介孔碳的石墨化程度。X射线光电子能谱测试(XPS)表明尿素热解后以4种形式存在:sp3杂化与C结合的N原子,吡啶N原子,sp2杂化与C结合的N原子以及quaternary-N原子。Ni-N的共改性改变了碳载体的理化性质,有利于Pt纳米粒子的负载与分散。均相法制备的Ni-N-OMC-1复合材料微波负载Pt后,氧还原极限电流密度为5.32 m A·cm-2,氢氧化电化学活性面积高达138.53 m2·g-1,电化学催化活性优于商业20%Pt/C材料(4.49 m A·cm-2,96.98 m2·g-1)。 相似文献
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采用水热法并经氨气保护热处理制备了双过渡金属氮化物Co3W3N/CNTs复合材料,得到了价格低廉且拥有良好氮电化学还原性能(NRR)的催化剂。通过调节已经预氧化的CNTs与过渡金属氮化物前驱体CoWO4的比例以及氨气热处理温度,实现了Co3W3N在CNTs表面的均匀负载。扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)测试结果显示该电化学活性纳米微粒均匀地分散于CNTs表面,表明经预氧化的CNTs由于表面富集了较多的活性基团,有利于双过渡金属氮化物的分散生长。热处理后CNTs表面的Co3W3N微粒尺寸约为20 nm,相较于无载体的Co3W3N尺寸(100 nm)有明显减小。室温条件下,在N2饱和的0.01 mol·L^-1 H2SO4溶液中测试了该纳米复合材料在不同过电位下的NRR,该材料在-0.3 V(vs RHE)时的产氨率及法拉第效率分别可达12.73μg·h^-1·cm-2和13.59%,对比同样条件下,纯相Co3W3N的产氨率及法拉第效率仅为1.08μg·h^-1·cm^-2和1.76%。结果表明,通过水热反应和氨气保护热处理的Co3W3N/CNTs纳米复合材料具有良好的NRR性能。 相似文献
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高效液相色谱法测定巴豆油中佛波醇 总被引:1,自引:0,他引:1
建立巴豆油中佛波醇(Phorbol)的含量测定方法。用HPLC测定水解后佛波醇的含量,并通过正交法优化巴豆油水解条件。采用Kromasil C8(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇:水=20:80.流速为1.0mL/min.柱温为25℃,检测波长为234nm。在46.8—468μg/mL范围内佛波醇浓度与峰面积线性关系良好.回归方程为y=9820.8x+50238,r=0.9999;回收率为93.16%,RSD为2.73%。巴豆油的优化水解条件:温度20℃,料液比1:8(mL/mL),水解3h,此条件下佛波醇的产率最高,平均产率为2.41%。所建方法易于操作、结果稳定、重现性好,可用于巴豆油中佛波醇的含量测定。 相似文献
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采用软模板法制备了氮化钨-钨/掺氮有序介孔碳复合材料(WN-W/NOMC),作为一种高比表面积且价格低廉的阴极氧还原反应催化剂。通过适量添加尿素来改变复合材料中的氮含量,在掺氮量为7%(w/w)时,实验发现材料能够保持完整有序介孔结构,测试其比表面积高达835 m2·g-1,透射电子显微镜(TEM)测试结果显示其催化颗粒均匀地分散在氮掺杂有序介孔碳载体上。在O2饱和的0.1 mol·L-1 KOH溶液中测试了材料的氧还原催化性能(ORR),显示其起始电位为0.87 V(vs RHE),极限电流密度为4.49 mA·cm-2,氧还原反应的转移电子数为3.4,接近于20%(w/w)商业Pt/C的3.8,说明该材料表现出近似4电子的氧还原反应途径。研究结果表明,WN-W/NOMC的催化性能虽然稍弱于商业铂碳(0.99 V,5.1 mA·cm-2),但其具有远超铂碳的循环稳定性和耐甲醇毒化能力。 相似文献
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固体乳化剂颗粒粒径是影响Pickering乳液稳定性的重要因素.本文以去离子水为水相,液体石蜡为油相,高岭石为乳化剂制备水包油型Pickering乳液,研究了高岭石粒度对乳液稳定性的影响.结果表明:高岭石颗粒与乳液液滴大小之间的匹配特征不仅影响乳化剂与乳液分散相表面之间的作用强度,而且影响其在连续相中形成网络结构的特征,进而影响乳液稳定性.高岭石粒度对乳液稳定的影响存在最佳值,当高岭石颗粒粒度D90值为1.42μm时,乳液粘度为378 mPa·s,乳液液滴粒径均匀,乳化剂颗粒在油水界面有序紧密分布,颗粒在连续相所形成三维网络结构趋于牢固,乳液稳定性好.当乳化剂颗粒粒度较小时,体系中的颗粒易受布朗运动因素影响,乳液液滴聚并速度快,乳液粘度低;而当乳化剂颗粒粒度较大时,油水界面上以及连续相中的颗粒易受自身重力的影响发生沉降,破坏三维网络结构,导致乳液粘度降低,乳液稳定性变差. 相似文献
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水稻二化螟拟信息素的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
通过烷叉三苯基膦烷与脂肪醛或芳香醛的Wittjg反应,立体选择性地制备了(Z)-十六碳烯及其环氧化合物、芳基类似物,顺-5-十六碳烯经溴加成,氨基钠/液氨中退减-还原转变成反-5-十六碳烯,上述化合物对二化螟触角电位具有生物活性。 相似文献
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以F127为模板剂,NiCl2为镍源,尿素为氮源,间苯二酚甲醛原位聚合树脂为碳源,分别采用均相法和两相法制备Ni-N-OMC-1,Ni-N-OMC-2纳米复合材料.X射线衍射(XRD)、激光拉曼以及透射电子显微镜(TEM)等测试结果表明,复合材料具有有序介孔结构,Ni以金属微粒形式嵌于碳骨架中,提高了有序介孔碳的石墨化程度.X射线光电子能谱测试(XPS)表明尿素热解后以4种形式存在:sp3杂化与C结合的N原子,吡啶N原子,sp2杂化与C结合的N原子以及quaternary-N原子.Ni-N的共改性改变了碳载体的理化性质,有利于Pt纳米粒子的负载与分散.均相法制备的Ni-N-OMC-1复合材料微波负载Pt后,氧还原极限电流密度为5.32mA·cm-2,氢氧化电化学活性面积高达138.53m2·g-1,电化学催化活性优于商业20%Pt/C材料(4.49mA·cm-2,96.98m2·g-1). 相似文献
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以六氯化钨、硫代乙酰胺、氧化石墨烯为原料,采用一步水热法合成了二维的二硫化钨/石墨烯(WS2/RGO)复合材料。水热合成的WS2/RGO具有薄层的二维结构,且由于石墨烯的存在,WS2以较少的层数形成薄片状生长在石墨烯的表面。尝试将这种非Pt类材料用于电催化氧化原反应,测试结果表明,WS2在碱性条件下氧还原活性非常低,但是复合RGO形成WS2/RGO复合材料后,电催化氧化原性能有了极大的提高,其起始电位为-0.17 V(vs SCE),转移电子数为3.7,极限电流密度为2.5 mA·cm-2,同时其具有较好的抗甲醇性能和循环稳定性。这是因为WS2/RGO复合材料的二维结构具有更高的电子传输速率,同时硫化钨和石墨烯可以发挥协同催化作用。这种新型的二硫化钨/石墨烯(WS2/RGO)复合材料作为非贵金属催化剂表现出良好的氧还原性能,在燃料电池上具有较好的应用前景。 相似文献