有机锡试剂在有机合成中的某些新应用

本文阐述有机锡试剂在有机台成巾的一些新应用。在钯催化下,有机锡试剂与亲电试剂进行偶联,条件温和,收率高。有机锡试剂促进醇醛缩合,可用于不对称合成中。     

麦滋林-S中薁磺酸钠的高效液相色谱法测定

１９９９－１１－０２收稿；２０００－０３－０６接受。１引言 麦滋林－Ｓ是由薁磺酸钠（１，４二甲基－７－异丙基薁－３－磷酸钠）和Ｌ－谷氨酰胺为主药组成的复方颗粒制剂。临床上主要用于胃炎、胃溃疡、十二指肠溃疡等症的治疗。此药主要由日本生产，我国现已有进口，文献报道其有效成分薁磺酸钠含量用紫外分光光度法测定，但由于薁磺酸钠不稳定，它易于脱碳酸基变成奠创蓝油烃等，薁创蓝油烃紫外与可见吸收光谱和薁磺酸钠很相似，如药品发生变化，将影响薁磺酸钠的准确测定。本文采用反相高效液相色谱法，能将其降解成分进行有效的分…     

麦滋林-S中奠磺酸钠的高效液相色谱法测定

1 引言 麦滋林-S是由薁磺酸钠(1,4-二甲基-7-异丙基薁-3-磺酸钠)和L-谷氨酰胺为主药组成的复方颗粒制剂.临床上主要用于胃炎、胃溃疡、十二指肠溃疡等症的治疗.此药主要由日本生产,我国现已有进口,文献报道其有效成分薁磺酸钠含量用紫外分光光度法测定,但由于薁磺酸钠不稳定,它易于脱磺酸基变成薁创蓝油烃等,薁创蓝油烃紫外与可见吸收光谱和薁磺酸钠很相似,如药品发生变化,将影响薁磺酸钠的准确测定.本文采用反相高效液相色谱法,能将其降解成分进行有效的分离,消除紫外方法中可能产生的干扰,从而更准确的测定薁磺酸钠含量,该方法简便,精密度高,可满足制剂质量控制的要求及药品的质量检测.     

微波作用下1,5-苯并硫氮杂[卓]-α-氨基-β-内酰胺衍生物的合成及晶体结构

甘氨酸N-端保护试剂邻苯二甲酰亚胺乙酰氯、1,5-苯并硫氮杂在三乙胺的存在下,用微波辐射合成了5个1,5-苯并硫氮杂 -α-氨基-β-内酰胺衍生物,反应在6min内完成,产率较为满意.X射线衍射分析确定了产物的立体结构.结果表明,微波辐射下的反应为立体专一性反应,β-内酰胺环上的两个取代基位于环的同侧为顺式.     

不对称转换在α—氨基酸拆分中的应用

本文综述了不对称转换在α－氨基酸拆分中的应用，参考文献１９篇。     

钙钛矿薄膜的微结构和光电特性优化

分别以纯二甲基甲酰胺、纯二甲基亚砜以及二者不同比例的混合物作为前驱体溶剂,制备钙钛矿薄膜样品.将薄膜样品分为两组,分别将其置于氮气氛围中进行热退火和二甲基亚砜蒸汽氛围中进行溶剂退火,并对薄膜样品的微观结构和光电特性进行系统研究分析.结果表明,与热退火相比,经溶剂退火后样品的平均晶粒尺寸和均匀性显著提升,从而减小了薄膜中晶粒边界或界面的体积分数.采用混合前驱体溶剂和后续溶剂退火增加了薄膜的厚度和可见光的利用率,有效改善了薄膜形貌,优化了结晶质量.同时薄膜光致发光强度的增加,表明薄膜缺陷态密度降低.采用优化后的钙钛矿薄膜作为吸收层制备太阳电池,其光电转换效率达到15.7%.     

炔敌稗的高效液相色谱分析

炔敌稗(proyzamide),其化学名称是3,5-二氯-N-(1,1-二甲基丙炔基)苯甲酰胺,是一种应用广泛的除草剂,常用于阔叶杂草(wild oats,john grass,ryegrass)等杂草的控制.目前,只有用高效液相色谱法检测其在环境中残留量的报道,但该方法所用试剂昂贵,操作繁琐,不适用于产品的质量分析,本文建立了测定炔敌稗有效成分的高效液相色谱定量分析方法,并利用质谱(MS)、核磁共振(NMR)确定其中的主要杂质为3-氯-N-(1,1.二甲基丙炔基)苯甲酰胺.该方法可用于产品的质量检测.2 实验部分2.1 仪器与试剂 P200型高效液相色谱系统,可变波长紫外检测器,WDL-95色谱工作站,样品过滤器(国家色谱分析中心,大连依利特科学仪器有限公司),数据用WDL-95色谱工作站在联想P5/100微机上处理.Bruk-er Ac-P200核磁共振仪.HP5989质谱仪.炔敌稗粉剂(50%)为Rohm-Haas公司产品;水为二次蒸馏水;甲醇为色谱纯;炔敌稗标准(自制).     

N-乙酰苯甘氨酸的合成研究

Ｄ－（一）－苯甘氨酸是半合成氨苄青霉素，头孢氨苄，头孢克罗等β－内酰胺类抗生素的重要中间体，其经典的制备方法是用苯甲醛和氰化物加成再水解，即经ｓｔｒｅｃｋｅｒｓ反应合成［１］。该方法存在成本高，毒性大等缺点。七十年代后期到八十年代，由乙醛酸路线制备Ｄ...     

Eu、Mg共掺ZnO薄膜的微观结构与光致发光性能研究

采用射频磁控溅射技术,以不同Eu、Mg掺杂比的ZnO/MgO/Eu2O3陶瓷靶材,制备了Eu、Mg共掺的ZnO薄膜(ZMEO).通过X射线衍射(XRD)、Raman散射及光致发光(PL)技术研究了Eu、Mg掺杂比对ZMEO薄膜微观结构和光致发光性能的影响.结果表明:所制备的ZMEO薄膜皆为六角纤锌矿型结构.适当的Eu、Mg掺杂比不但有利于ZnO晶粒的生长,而且可以引入缺陷俘获导带电子,促进ZnO和Eu3+之间的能量传递,使Eu3+的红光发射强度获得提升.     

微波作用下1，5－苯并硫氮杂Zhuo－α－氨基－β－内酰胺衍生物的合成及晶体结构

甘氨酸N－端保护试剂邻苯二甲酰亚胺乙酰氯、1，5－苯并硫氮杂Zhuo在三乙 胺的存在下，用微波辐射合成了5个1，5－苯并硫氮杂Zhuo-α－氨基－β－内酰胺 衍生物，反应在6min内完成，产率较为满意。X射线衍射分析确定了产物的立体结 构，结果表明，微波辐射下的反应为立体 专一性反应，β－内酰胺环上的两个取 代基位于环的同侧为顺式。