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通过将氢化物发生装置与液体阴极辉光放电发射光谱仪相耦合,建立了一种定量检测海水中痕量硒、砷、汞的方法。实验对氢化物发生的载酸种类和浓度、还原剂浓度以及液体阴极辉光放电装置的放电电压、电解质种类和流速等工作条件进行了优化,确定了联用仪器定量分析硒、砷、汞的最佳工作条件:氢化物发生载酸为5%的HCl,还原剂为1.5%的NaBH_4,液体阴极辉光放电装置的放电电压为1060V,电解质溶液为pH 1的HCl,电解液流速为2.2 mL·min~(-1)。分别选取204.0, 228.8和253.7 nm作为硒、砷、汞的分析谱线,在上述最佳工作条件下对硒、砷、汞的系列混合标准溶液进行测定,硒、砷、汞的质量浓度在2~100μg·L~(-1)范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数分别为0.999 2, 0.999 4和0.998 5,其检出限分别达到0.54, 0.92和1.91μg·L~(-1),浓度为0.1 mg·L~(-1)的硒、砷、汞的信号值相对标准偏差均小于3%。与单一的液体阴极辉光放电发射光谱相比,硒、砷、汞的检出限分别降低了3个、 4个、 2个数量级。选取国家土壤标准物质GBW07405对联用仪器检测结果的准确度进行了验证,其检测值与参考值一致;将该方法应用于中国黄海沿岸实际海水样品中痕量硒、砷、汞的定量分析,分析结果与电感耦合等离子体质谱法一致,用标准加入法测得其加标回收率在94.9%~105.3%之间。氢化物发生-液体阴极辉光放电发射光谱能够实现快速、准确地对海水中痕量硒、砷、汞的高灵敏在线定量检测。 相似文献
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全二维气相色谱/飞行时间质谱用于卷烟主流烟气中酚类化合物的表征 总被引:17,自引:0,他引:17
建立了卷烟主流烟气粒相物中酚类化合物组成研究的全二维气相色谱/飞行时间质谱方法,并用所建立的方法对一种市售混合型卷烟主流烟气粒相物中的酚类馏分组成进行了表征.采用TOFMS谱图库检索辅以二维“结构谱图”的定性手段,初步鉴定出了其中250个酚类化合物.这些酚类化合物包括66个烷基苯酚、47个烯基苯酚、57个萘酚、17个苯基苯酚、32个甲氧基苯酚、9个酚酮和15个酚醛化合物.同时对不同类型的酚类化合物在二维气相色谱上的分布模式进行了讨论. 相似文献
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中空球状Fe3O4颗粒的合成及对刚果红溶液吸附-脱附能力的研究 总被引:1,自引:2,他引:1
通过简单的水热过程合成具有优良磁学性能的中空Fe3O4单晶颗粒。空心球状颗粒外部直径约500 nm,内径约200 nm,是由粒径为50 nm的颗粒团聚而成。随着反应时间的增加,相邻的Fe3O4纳米晶沿着(311)晶面取向团聚,经过奥斯瓦尔德熟化过程最终形成中空的球状颗粒。实验合成的Fe3O4粒子表现出特殊的磁学性能,具有相对较低的饱和磁化强度和较高的矫顽力。通过对刚果红溶液的吸附-脱附实验证明,中空结构Fe3O4颗粒对刚果红溶液有更高的吸附和脱附能力,在废水处理过程中,采用Fe3O4作为吸附剂,可以更高效的去除溶解的有机污染物,同时可以回收再利用,提高废水净化率,也进一步扩展了磁性材料的应用领域。 相似文献
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全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定烟草的中性化学成分 总被引:9,自引:0,他引:9
建立了采用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)分析烟草的中性化学成分的方法。以DB-Petro(50 m×200 μm×0.5 μm) 为第一维色谱柱,DB-1701(2.3 m×100 μm×0.1 μm)为第二维色谱柱;调制周期为8 s;柱头压力为550 kPa;采用程序升温方式,初始温度分别为80 ℃和85 ℃。采用所建立的方法对不同部位的烟叶、不同品种烟草中的25种中性香味成分含量进行了测定和对比。结果表明:云南楚雄产云烟85的中性香味成分(不包括新植二烯)的总量以中部叶最高,其次是上部叶,下部叶最少;国内外不同品种的烤烟中中性香味成分的含量高低顺序为:巴西烤烟最高,其次是津巴布韦烤烟、云烟85、中烟101、NC89、K326;4类烟草中中性香味成分含量最高的是香料烟,其次是白肋烟、烤烟、马里兰烟。 相似文献
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全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)用于烟叶中挥发、半挥发性碱性化合物的组成研究 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了烟叶中挥发性、半挥发性碱性化合物组成研究的全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)分析方法, 并用所建立的方法对香料烟中碱性化合物进行了表征. 对比了一维气相色谱和全二维色谱方法用于烟叶碱性组分组成分析的效果. 一维色谱质谱方法共鉴定出45种碱性化合物. 用所建立的全二维气相色谱方法, 采用TOFMS谱图库检索结合全二维特有的包含结构信息的二维谱图, 通过族分离和结构谱图鉴定, 鉴定出了香料烟中挥发性、半挥发性碱性组分共92种. 包括吡咯类化合物6种, 吡啶类化合物39种, 吡嗪类化合物10种, 苯胺类化合物11种, 喹啉类化合物11种, 吲哚类4种和其他类化合物11种. 同时对不同类别的化合物在二维气相色谱上的分布模式进行了研究. 研究结果表明, 全二维色谱飞行时间质谱的高分辨率和特有的定性手段适合于烟叶这类复杂植物体系的化学组成研究. 相似文献
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全二维气相色谱/飞行时间质谱用于烟叶中酸性成分的分离与分析 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了烟叶中酸性化合物(挥发性、 半挥发性羧酸类和酚类)组成研究的全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)分析方法, 并用此方法对香料烟中的酸性化合物进行了表征. 用同时蒸馏萃取样品的前处理方法, 采用TOFMS谱图库检索结合全二维特有的包含结构信息的二维谱图, 通过族分离和结构谱图, 鉴定出了香料烟中143种挥发性及半挥发性酸性组分, 包括10种酸酐和呋喃二酮, 43种有机酸和90种酚类化合物. 同时对不同类别的化合物在二维气相色谱上的分布模式进行了研究. 结果表明, 全二维气相色谱飞行时间质谱的高分辨率非常适合于烟叶这类复杂体系的分离分析. 相似文献
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采用水热法合成前驱体WO3!·0.34H2O,以此前驱体分别采用水热法和高温固相法合成BaWO4∶Eu3+荧光粉,并对此荧光粉的光谱性能进行了研究。实验结果表明:水热法制备的荧光粉BaWO4∶Eu3+与高温固相法制备的荧光粉具有相同的光谱性质;荧光粉BaWO4∶Eu3+的激发和发射光谱都是Eu3+的f→ f的特征峰,激发光谱的峰位分别为416 nm、464 nm、535 nm,且464 nm吸收最强;发射光谱的峰位分别为578 nm、592 nm、612 nm、703 nm,且612 nm的发射最强;由浓度实验得知其猝灭浓度为20at;。此荧光粉可与蓝光LED相匹配的红色荧光粉,可掺杂在传统白光LED(蓝光LED+黄色荧光粉YAG:Ce)中增加红光发射,弥补其显色性低的缺陷。 相似文献
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