核磁共振波谱法测定碳纤维原丝凝固浴中二甲基亚砜

建立核磁共振波谱法测定碳纤维原丝凝固浴中二甲基亚砜(DMSO)含量的方法。考察了图谱处理方式、弛豫延迟时间、采样时间以及采样次数等条件对测试结果的影响,得到优化后的测试条件:采用手动方式调整基线和相位,弛豫延迟时间为40 s,采样时间为2.75 s,扫描次数为128,由DMSO与H2O峰面积的比值计算凝固浴中DMSO的质量分数。采用所建方法对DMSO-H2O标准溶液进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.78%(n=5),测定值与配制值的相对偏差为0.20%。该方法取样量少,可直接进行测定,适用于凝固液组分分析。     

高效液相色谱法测定碳纤维凝固浴中二甲基亚砜

建立碳纤维凝固浴中二甲基亚砜含量测定的高效液相色谱法。选用安捷伦SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(体积比为20∶80)为流动相,流量为0.8 mL/min,进样体积为20μL,柱温为35℃,检测波长为207 nm,检测器为紫外可见分光光度检测器。二甲基亚砜的质量浓度在9.04~361.69 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9999,方法检出限为7.04μg/L。8次重复测定结果的相对标准偏差为0.03%,样品加标回收率为100.2%。该方法具有良好的精密度与准确度,可用于凝固浴中二甲基亚砜含量的测定。     

Al_2O_3杂化聚酰亚胺薄膜Al含量测试方法研究

无机粒子杂化聚酰亚胺(PI)薄膜具有优良的耐电晕特性,广泛用于变频电机中,文章首先用偶联剂处理过的超细氧化铝粉掺杂聚酰胺酸(PAA)制备了不同氧化铝含量的聚酰亚胺杂化膜.通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、电感耦合等离子发射光谱(ICP)、重量法、热失重(TG/空气气氛)等测试方法对制备的不同Al2O3含量杂化聚酰亚胺薄膜的无机成分进行了定性和定量分析.结果表明:FTIR和XPS能很好地对杂化膜进行定性分析,FTIR主要对材料的结构进行分析从而推断出其可能的成分,而XPS则主要得到材料所含各元素信息,它具有操作简单,重复性好等优点;通过研究内层电子结合能及其氧化态的变化,XPS可以鉴别元素种类和价态、测定元素的相对含量.XPS和TG的实测值和理论值相差较大,相对标准偏差(RSD)很大,其中,XPS的RSD值大于5.0%,而TG的RSD值也都大于2.0%,只能对杂化膜进行半定量分析.而ICP和重量法的实测值和理论值相差较小且相对标准偏差(RSD)很小,它们的RSD)值均小于1.0%,能进行精确的定量分析,其中重量法的实测值最接近理论值,但只能用于单一无机组分的分析;而ICP法最精确且可以对多无机组分的复合物进行分析,它有简便、快速、灵敏度高、准确性好、可多元素同时测定,且对环境污染小等优点.由上面的结论可以得到一种分析复合材料中的无机成分的方法:首先,用FTIR和XPS对复合材料进行定性分析;然后,以XPS半定量分析结果作为参考,用重量法(单一组分)和ICP法对复合材料进行精确的定量分析.     

无机纳米氧化铝/聚酰亚胺复合膜的表征

研究无机纳米掺杂有机复合薄膜力学性能、热学性能、电学性能变化规律的关键在于快速、准确地掌握复合膜中纳米无机物的掺入量及其颗粒大小和分布状态。文章通过X射线荧光光谱、红外光谱、扫描电子显微镜、原子力显微镜等测试方法对无机纳米氧化铝/聚酰亚胺复合薄膜的三氧化二铝掺入量、化学结构及表面形貌进行了表征分析(该材料为本研究室制备的)。结果表明:聚酰亚胺有机相与三氧化二铝无机相之间形成了键联型复合杂化体系;三氧化二铝粒子呈纳米级均匀地分散在聚酰亚胺基体中,颗粒直径均在50nm以下;利用X射线荧光光谱法测定出三氧化二铝的质量含量为7·9%,利用该方法定性、定量分析无机纳米掺杂有机复合薄膜材料中的无机组分具有样品不需要预处理、不需要加载电荷(可用于分析绝缘材料)、非接触性、非破坏性、速度快、准确度高等优点。     

多羟基对苯二甲酸类化合物的合成与应用研究进展

多羟基对苯二甲酸类化合物在医药及功能材料上的应用研究得到广泛关注。 选择了其中4个具有重要应用价值的多羟基对苯二甲酸的合成及应用进行了综述。 从中归纳出以苯酚类化合物为起始原料,经Koble-Schmitt法制备,其工艺具有操作简便、生产成本低及环境友好型等特点。     

谷胱甘肽的宽频太赫兹光谱研究

谷胱甘肽(Glutathione)的构型构象对其发挥生物学功能具有重要意义。本研究利用空气等离子体太赫兹时域光谱(THz-TDS)获得了还原型谷胱甘肽(GSH)和氧化型谷胱甘肽(GSSG)在0.5～12.0 THz波段的吸收光谱,结果表明,GSH在太赫兹波段有丰富的特征吸收峰,而GSSG呈现单调无特征的吸收曲线。粉末X射线衍射(PXRD)结果表明,GSH具有一定的晶型结构而GSSG为无定形态,提示太赫兹光谱对物质晶体结构有敏感响应。利用密度泛函理论(DFT)对GSH晶胞结构进行计算和太赫兹振动光谱分析,结果表明,GSH分子能形成丰富的氢键,这些氢键网络有助于约束柔性肽分子并使分子有序地堆叠形成晶体。晶格和氢键与太赫兹波作用产生共振吸收,GSH的太赫兹光谱中不同吸收峰对应分子不同集体振动或局域振动,并且与氢键的振动密切相关。本研究结果有助于加深GSH分子构型构象和分子弱相互作用的认识。     

元素分析仪法测定凝固浴中二甲基亚砜

建立有机元素分析仪测定碳纤维纺丝用凝固浴中二甲基亚砜组分的方法.讨论了进样舟、样品质量、氧化温度、载气流量等参数对测试结果的影响,得到优化测试条件:选择与样品测试相同规格样品舟进行空白值的测定,样品取样质量为(2±0.2)mg,氧化温度为1150℃,载气流量为200 mL/min,催化剂为氧化钨.6次平行测定结果的相对...