制备生物炭的结构特征及炭化机理的XRD光谱分析

XRD光谱分析是研究物质内部结晶结构物质的重要手段。利用X射线技术分析了不同物料来源和制备方式对生物炭结晶结构特征及其炭化机理。结果表明：生物炭均含有d₁₀₁和d₀₀₂晶面衍射峰类石墨微晶纤维素炭,但炭化后析出的盐分随不同物料,差异较大,如牛粪、蓖麻粕以及糠醛渣的CaCO₃含量要高于其他生物炭,而仅牛粪与蓖麻粕含有CaMg(CO₃)₂。随温度升高,玉米秸秆炭中半纤维素优先分解,然后为纤维素石墨微晶化,结晶度提高,向更稳定的碳化合物转化。其中的矿物盐分随着炭化裂解温度升高,由稀土类氧化物→醋酸盐类物质→碳酸盐类物质逐步析出,CaCO₃的含量也随之增多。不同炭化方法的炭化机理不同,先干燥后炭化可促进半纤维素的分解,高温微波处理则是强烈震荡,主要促进物质多键断裂分解,碳酸盐类物质析出相对较少。通过X射线衍射分析可以很好研究生物炭内部结构结晶特征,可有效反映其炭化过程裂解机理。     

不同物料和炭化方式制备生物炭结构性质的FTIR研究

红外光谱是了解生物炭结构性质特征的重要手段。通过采用傅里叶红外光谱技术(FTIR)对不同物料和制备方式的生物炭结构性质特征进行表征。结果表明：不同的物料制备的生物炭均具有羟基、芳香基及一些含氧基团的吸收峰,与活性碳有共同特征;但其他吸收峰,有着显著差异。高温炭化可以使玉米秸秆中—OH,—CH₃,—CH₂—,CO间发生缔合或消除,促进了芳香基团的形成。在不同炭化方式下,加热和微波炭化,对生物炭形成有着机理上差别,加热炭化可致使醇、酚中的—OH彼此结合或者消除,形成苯环类基团,而微波法能使得芳香基团钝化阻止其参与反应,使得苯环类物质得以更多形成。综上表明,红外光谱可较好反映生物炭的结构特征,揭示了生物炭主要含有—OH、芳香基团等活性基团。     

十二烷基氯化吡啶合成工艺的热危险性研究

利用全自动反应量热仪(RC1mx)、差示扫描量热仪(DSC)和绝热加速量热仪(ARC)检测十二烷基氯化吡啶合成反应的反应热、最大反应温度及热稳定性，依据绝热温升(ΔT_ad)、最大反应速率到达时间为24 h的温度(T_D24)和失控体系可能达到的最高温度(MTSR)等温度参数对工艺危险性进行评估。结果显示，ΔT_ad为276.2 K,T_D24为290℃，MTSR为165.6℃。经过研究反应温度和吡啶滴加时间，确认了145℃是合理的反应温度。如果缩短吡啶滴加时间会导致物料累积，影响反应转化率，增加危险性。