微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定菜籽及饼粕中铅和镉

目前菜籽及饼粕的综合利用越来越受到人们的重视,同时重金属的污染问题也日益引起人们广泛的关注,因此测定菜籽及饼粕中铅和镉的含量具有十分重要的意义。文章研究了微波消解溶剂、微波时间和压力对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,建立了一种快速检测菜籽及饼粕中铅、镉含量的有效方法。研究表明,铅、镉的检出限分别为2.172 μg·L-1(54.30 ng·g-1)、0.243 μg·L-1(6.075 ng·g-1),其线性范围分别为0～100 μg·L-1,0～8 μg·L-1;样品测定回收率在80.8%～110.7%之间,RSD小于5.3%。该法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,用于实际样品测定的结果令人满意。     

气相分子吸收光谱法测定土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮

建立了气相分子吸收光谱法测定土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮含量的方法.参考HJ 634-2012中的提取方法,在(20±2)℃条件下,用氯化钾溶液作为浸提液浸提土壤和沉积物样品中的3种氮形态,离心后,采用气相分子吸收光谱法测定上清液中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮的含量.结果 显示,亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮的质...     

高效液相色谱-原子荧光光谱法测定土壤中4种有效硒形态

建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定土壤中硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、硒代蛋氨酸4种有效硒形态的分析方法.采用不同pH值的KH2PO4溶液为提取液,对不同酸碱度的土壤样品进行浸提,以Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱分离,流动相为40 mmol/L(NH4)2HPO4溶液(pH =...     

高效液相色谱-原子荧光光谱法测定土壤中4种有效砷形态

建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定土壤中亚砷酸根、二甲基砷、一甲基砷、砷酸根4种有效砷形态的分析检测方法.通过实验对提取液及浓度、流动相及pH值、载流HCl和还原剂KBH4溶液等条件进行优化.方法采用不同pH值的KH2PO4溶液为提取液对不同酸碱度的土壤样品进行浸提,以Hamilton PRP-X...     

基质固相分散-气相色谱法-双柱双电子捕获检测器测定土壤中19种有机氯农药的含量

将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定量移入于此池中,于其上面铺盖一层石英砂和加盖一张滤纸片。按设定条件以体积比为1∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液作为萃取溶剂,在90℃萃取2次。将所得萃取液合并并吹氮浓缩至体积小于1mL,加正己烷定容至1.0mL。此溶液作为试液进行气相色谱分析,测定其中19种有机氯农药(OCPs)的含量。色谱分析中,进样量为1.0μL,选择HP-5LTM和DB 1701LTM两种极性不同的色谱柱,按程序升温条件对目标物进行分离。采用双电子捕获检测器(ECD),前ECD接在HP-5LTM色谱柱后,后ECD接在DB 1701LTM色谱柱后,经两种色谱柱分离,测定所制得标准曲线的线性范围均有两个相同的区段,即5~100μg·L-1和100~1 000μg·L^-1。19种OCPs的检出限(3.143s)为0.15~0.56μg·kg^-1。如果目标物在两种色谱柱上的测定结果差异大于5倍,则判定此结果为假阳性;如差异小于5倍,则确定该化合物存在,并以数值较小者为测定结果。精密度试验测得目标物测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%~15%。用本方法分析了土壤标准物质(CRM818-50G),所测得19种OCPs的结果均在认定值范围内。     

微乳液进样-石墨炉原子吸收光谱法测定生物柴油及其原料菜籽油中铅含量

生物柴油作为一种替代能源,以其良好的可再生性和环境友好性受到世界各国的关注,同时燃料中铅污染也日益引起人们的重视,因此测定生物柴油及其原料菜籽油中铅的含量具有重要的意义.建立了微乳液进样-石墨炉原子吸收法测定油样中铅含量的新方法.以聚乙二醇辛基苯基醚为乳化剂,正丁醇为助乳化剂,NH4H2PO4为基体改进剂,研究了微乳液的稳定性和微乳化剂配比对测定结果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件.研究表明,当20%聚乙二醇辛基苯基醚:正丁醇:油样:水相:0.1:8.9:0.5.0.5(ψ)时,体系能形成稳定的微乳液.本方法的检出限为126.2μg·L-1,样品平均回收率在81.8%～109.0%之间,相对标准偏差为5.84%.该法用于实际油样的测定,结果令人满意.     

AlN/β-Ga2O3异质结电子输运机制

β-Ga₂O₃具有禁带宽度大、击穿电场强的优点,在射频及功率器件领域具有广阔的应用前景.β-Ga₂O₃(201)晶面和AlN(0002)晶面较小的晶格失配和较大的导带阶表明二者具有结合为异质结并形成二维电子气(twodimensional electron gas,2DEG)的理论基础,引起了众多研究者关注.本文利用AlN的表面态假设,通过求解薛定谔-泊松方程组计算了AlN/β-Ga₂O₃异质结导带形状和2DEG面密度,并将结果应用于玻尔兹曼输运理论,计算了离化杂质散射、界面粗糙散射、声学形变势散射、极性光学声子散射等主要散射机制限制的迁移率,评估了不同散射机制的相对重要性.结果表明,2DEG面密度随AlN厚度的增加而增加,当AlN厚度为6 nm,2DEG面密度可达1.0×10¹³ cm^-2,室温迁移率为368.6 cm²/(V.s).在T<184 K的中低温区域,界面粗糙散射是限制2...     

First-principles calculations on Si(220) located 6H–SiC(10■0)surface with different stacking sites

6H–SiC(10ˉ10) surface and Si(220)/6H–SiC(10ˉ10) interface with different stacking sites are investigated using first-principles calculations. Surface energies of 6H–SiC(10ˉ10)(case I, case II, and case III) are firstly studied and the surface calculation results show that case II and case III are more stable than case I. Then, the adhesion energies, fracture toughness values, interfacial energies, densities of states, and electronic structures of Si(220)/6H–SiC(10ˉ10) interfaces for three stacking models(AM, BM, and CM) are calculated. The CM model has the highest adhesion energy and the lowest interfacial energy, suggesting that the CM is stronger and more thermodynamically stable than AM and BM. Densities of states and the total charge densities give evidence that interfacial bonding is formed at the interface and that Si–Si and Si–C are induced due to the hybridization of C-2p and Si-3p. Moreover, the Si–C is much stronger than Si–Si at the interface,implying that the contribution of the interfacial bonding mainly comes from Si–C rather than Si–Si.     

恶臭假单胞菌与土壤矿物的界面反应及其对甲基对硫磷降解影响

研究了恶臭假单胞菌在蒙脱石、高岭石和针铁矿表面的吸附特征,探讨了细菌在不同粘粒矿物存在下的生长代谢活性,及对甲基对硫磷的降解动力学.结果表明, 三种矿物对细菌的吸附强度为针铁矿>高岭石>蒙脱石.当甲基对硫磷浓度较低时(10 mg/L), 游离菌的降解能力始终比固定菌强;在高浓度(20～40 mg/L)下, 固定菌对农药的降解能力起初(前9 h)高于游离菌, 随后渐渐低于游离菌.不同矿物固定的细菌, 其降解能力为蒙脱石>高岭石>针铁矿.蒙脱石对细菌的亲和力最弱, 但它对细菌的代谢活性有促进作用, 有利于农药的生物降解; 而针铁矿与细菌的结合强度最大, 细菌活性受到抑制, 不利于农药的降解.     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中11种氯苯类化合物

冷冻干燥样品以正己烷为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,再将萃取液进行浓缩(干法);新鲜样品以正己烷与丙酮以体积比1:1组成的混合液为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液经脱水和硅酸镁小柱净化后,收集淋洗液,再将淋洗液进行浓缩(湿法).采用气相色谱法测定上述浓缩液中11种氯苯类化合物的含量,采用Agilent DB-1701毛细管...