流动注射光度法测定水样中的苯胺

建立了一种利用流动注射光度法直接测定水样中微量苯胺的新方法。该方法是基于苯胺与亚硝酸盐在强酸介质中发生重氮化反应,重氮化反应产物在碱性条件下与甲萘酚发生偶联显色反应,并于495 nm处进行定量检测。对进样环体积、反应圈长度、流速、H₂SO₄和NaNO₂的浓度, NaOH和甲萘酚的浓度,干扰离子等因素进行了考察和研究,优化了分析条件。该方法工作曲线线性范围为0.005～2.0 mg·L-1,检出限(3σ)为0.001 mg·L-1,相对标准偏差(RSD)为0.7%(苯胺0.25 mg·L-1,n=11)。该方法简单、准确、灵敏、快速,用于皮革废水中苯胺的测定,回收率在98.0%到103.0%之间,获得了满意结果。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中丙烯酰胺、苯胺和联苯胺

建立了直接进样-高效液相色谱-串联四极杆质谱同时分析水中丙烯酰胺、苯胺和联苯胺的分析方法。采用SHIMADZU Shim-pack FC-ODS柱(75 mm×4.6 mm,3μm)为分离柱,甲醇和0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温40℃。经液相色谱分离后,采用串联四极杆质谱的多反应监测模式,使用TIS(+)源电离水样。在上述条件下,水样过0.22μm滤膜后可直接进样,单个样品分析时间仅11 min。进样体积25μL时,3种物质检出限分别为0.1,0.1和0.03μg/L,在0.10~100μg/L范围内,3种物质均线性良好(r>0.9995);测试低、中、高浓度的混合标准物质,3种化合物的相对标准偏差在1.3%~5.6%之间,样品加标回收率在92.8%~106%之间。本方法可应用于实际样品的分析。     

水中痕量Mn(Ⅱ)的流动注射催化光度法检测新方法研究

基于在氨三乙酸(NTA)存在下,Mn(Ⅱ)对催化高碘酸钾(KIO₄)氧化镁试剂Ⅰ(对硝基苯偶氮间苯二酚)的褪色反应有显著作用这一新体系,将催化光度法和流动注射技术联用,建立了一种可用于在线分析测定环境水样中痕量Mn(Ⅱ)的新方法。对体系和流动注射系统诸参数进行了优化,在优化条件下,在波长560 nm处连续检测,Mn(Ⅱ)浓度在20～200 μg·L-1范围内与峰高呈线性关系,线性方程为：H(mV)＝0.170 5c(μg·L-1)＋0.125 2,相关系数r＝0.999 3,采样频率为15样/h,最低检出限为1.3 μg·L-1(3σ),相对标准偏差(RSD)＝3.57%(n=8)。考察了多种共存离子的影响。该方法灵敏度高、选择性好、快速、简便,用于河水、工业废水和池塘水中Mn(Ⅱ)的检测,回收率为96%～102%。结果与原子吸收光谱法基本一致。