微波消解-ICP-AES测定海鸭蛋中的金属元素

建立微波消解海鸭蛋,电感耦合等离子体-原子发射光谱法检测样品中金属元素的方法。分析结果表明,15种元素的相对标准偏差(RSD,n=12)小于2%,回收率范围在91.0%-105.4%之间。该法快速,简单,可靠性高,可多元素同时测定,适用于海鸭蛋的快速分析检测。     

镍催化体系合成顺式聚丁二烯的研究——Ⅶ.紫外可见光谱法探讨镍系各组分间的相互作用

环烷酸镍的汽油或甲苯溶液呈亮绿色,根据自旋允许d-d跃迁,在光谱的红和兰区有三个吸收带,其峰值分别是403、680和1170nm,络合物具有八面体构型。在Ni-Al体系中,当Al/Ni摩尔比<0.53,只发生配位体的交换反应,Al/Ni≥0.53,体系中发生还原反应,Ni(II)→Ni(I)→Ni(O)。在Ni-B体系中,只发生配位体交换反应,生成的氟-硼-镍络合物具有和环烷酸镍相类似的d-d吸收带,络合物也具有八面体构型。以上结论与磁化率法的结果一致。     

几种硅胶预制高效薄层色谱板的板效和特性研究

]本文考察了几种来源不同的预制硅胶HPTLC板的板效和特性的8项参数。结果表明国内试制品的测试数据和指标均达到或接近HPTLC板的标准。有意义的是,硅胶粒度为10～20微米的预制板,在最佳实验条件下测得的板效率也不低。这种预制板对硅胶颗粒要求不太苛刻,有实用价值。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿中铝、镁、磷

锰矿样品在密闭的消解罐中用盐酸、硝酸、过氧化氢及氢氟酸在微波消解仪中进行消解,所得溶液移入聚四氟乙烯容量瓶中,加水定容至100mL供电感耦合等离子体原子发射光谱法分析用。此方法中不采用加入硼酸络合过剩的氢氟酸,以避免因加入硼酸而引起的干扰。为抵消基体干扰,在制备标准曲线时于各试液中加入一定量的锰(Ⅱ)溶液。选择测定铝、镁及磷的分析谱线依次为396.152,280.270,185.942nm。应用此方法分析了2件锰矿标准物质,测得上述3种元素的测定结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.63%～1.18%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定麦饭石中的硒含量

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定麦饭石中的硒.在优化的实验条件下,标准曲线的线性范围为0～20 ng/mL,相关系数r=0. 9997,检出限为0. 40 ng/mL.测定结果的相对标准偏差为0. 69%(n=11),加标回收率为92. 0%～106. 0%.该方法测定麦饭石中的硒是可行的.     

单分子计数方法研究进展

对单分子计数定量方法的原理、应用及前景进行了评述。在单分子检测的基础上,通过对溶液中检测到的单个分子进行计数,可测定溶液的浓度,这种方法具有灵敏度高、所需样品量少和选择性好的优点。     

火焰原子吸收光谱法测定饲料级硫酸锰中铅的不确定度评定

对火焰原子吸收光谱法测定饲料级硫酸锰中有害元素——铅含量的测定过程进行分析,按照测量不确定度评定的通用规则建立数学模型,计算了测量过程中的不确定分量,得出合成不确定度和相对扩展不确定度,达到了对其测量不确定度合理评定的目的。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品添加剂碳酸钙中的砷和汞

应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品添加剂碳酸钙中的砷和汞,并对样品中的主要成份及共存元素可能对检验结果的影响和实验条件进行了研究.结果表明,加入硫脲-抗坏血酸溶液后,碳酸钙中主要成份钙及可能存在的共存元素铁、铅、镉、铜、锑、硒、锡、铬、锌等不干扰砷和汞的测定.方法检出限为砷0.0124 μg/L,汞0.0009μg/L,回收率为砷101.8%～102.2%,汞102.5%～106.0%.精密度为砷0.37%,汞0.95%.建立的氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品添加剂碳酸钙中砷和汞的分析方法能满足日常检验的要求.     

SYNTHESIS OF cis-1, 4-POLYBUTADIENE WITH NICKEL CATALYST INVESTIGATIONS ON INTERACTIONS BETWEEN THE CATALYTIC COMPONENTS BY USING UV-VIS SPECTRUM

Ni(Ⅱ) naphthenate in hydrogenated gasoline or toluene will appear light green, which is the result of absorption in the red and blue bands of the spectrum. The three peaks caused by the spin-allowed d-d transitions are 403, 680, and 1170nm respectively, and are similar to those of Ni(H_2O)_6~(+2). The configuration of Ni(Ⅱ) complex is octabedral.In a two-component system of Ni(naph)_2-Al(i-Bu)_3, the naphthenate ligand attached to Ni(Ⅱ) can be exchanged for the alkyl group on tri-isobutylaluminium, if Al(i-Bu)_3/Ni(naph)_2 in a system. containing metalalkyl and naphthenate does not exceed the value of 0.53. At a higher ratio, Al(i-Bu)_3/Ni(naph)_2>0.53, Ni(Ⅱ) is reduced to Ni(Ⅰ) and Ni(O).In a two-component system Ni(naph)_2-BF_3·OEt_2, a part of the naphthenate can be exchanged for halogen. A new Ni(Ⅱ) complex is formed, which consists of three new d-d bands in the region 360-1660 nm.