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以一维同核全相关谱(1D TOCSY)技术为编辑模块,构建了一维双选择性全相关谱激发(1D TOCSY-TOCSY)核磁共振(NMR)方法。以监控化学品硫二甘醇(Thiodiglycol, TDG)为模型化合物,将1D TOCSY-TOCSY方法应用于复杂混合样品中TDG的筛查与鉴定。在TDG的1H谱信号被300~2000倍的背景完全掩盖的样品条件下,1D TOCSY-TOCSY谱完全去除了背景信号,只显示TDG信号。在20 min采集时间内累加256次,TDG的检出限为5μg/mL; 12 h采集时间内累加8000次的检出限可达到100 ng/mL。与传统的1D TOCSY、 1D NOESY选择性激发以及化学位移选择性滤波(CSSF)技术相比,1D TOCSY-TOCSY方法显示突出的选择性检测能力,检测灵敏度比现有的1D STEP-NOESY技术提高了20倍。本方法为复杂基质样品中痕量监控化学品的筛查鉴定提供了一种新的分析手段,并可应用于其它类型的混合物分析。 相似文献
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取69.8mg·L~(-1)氰化钠溶液0.50mL,用0.25mol·L~(-1)氢氧化钠溶液调节其酸度至pH 12,减压蒸发至干。加入二甲基亚砜(DMSO)0.5mL溶解残渣,随后加入2,2,2-三氟苯乙酮(TFAP)10μL和乙酸酐20μL,室温下反应45min,使氰根衍生为1-氰基-2,2,2-三氟~(-1)-乙酸苯乙酯(CTPA)。取0.30mL上述溶液,加入7.78mmol·L~(-1)乙酸~(-3)-氟苄酯-氘代三氯甲烷(CDCl3)溶液0.2mL为内标,按仪器工作条件进行~(19)F-核磁共振(NMR)分析。试验表明该衍生方法的检出限为0.7mg·L~(-1)。方法不受其他干扰离子(如CO_3~(2-)、B_4O_7~(2-)、Cl~-、SO_4~(2-)等)的影响,具有良好的专属性。选用3种不同水源的水样(自来水、河水、纯水)按所提出方法衍生化并测定,三者的回收率依次为74.0%,74.0%,75.0%,并无大的差别,3种水样测定值的相对标准偏差(n=6)依次为2.1%,2.4%,3.0%。方法曾用于天津8·12爆炸区采集的水样中氰根的测定,获满意结果。 相似文献
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本研究以含磷试剂二苯基次膦酰氯、三氯氧磷、2-氯-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二噁磷杂戊环(CTMP)为衍生试剂,对5种醇类化合物奎宁醇、硫二甘醇、甲基二乙醇胺、三乙醇胺、二异丙胺基乙醇进行衍生化,然后进行~(31)P{~1H}-NMR谱测定。实验考察了衍生试剂、衍生溶剂、缚酸剂作用,以及衍生时间和温度对衍生效率的影响。结果表明,以二苯基次膦酰氯为衍生试剂,二甲基甲酰胺(DMF)为衍生溶剂,吡啶作为缚酸剂,50℃衍生1h衍生条件下,5种目标化合物奎宁醇、硫二甘醇、甲基二乙醇胺、三乙醇胺、二异丙胺基乙醇的检出限(S/N=3)依次为8.90、7.33、5.95、5.96、10.16μg/mL。该方法具有良好的专一性和稳定性。同时考察了水样基质中该衍生方法的回收率。 相似文献
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N-甲基二乙醇胺、三乙醇胺、2-二异丙基氨基乙醇分别属于化武相关化合物氮芥气HN2、氮芥气HN3、神经性毒剂Vx前体化合物。采用一维NOESY选择性激发核磁共振技术实现了高背景干扰下对痕量3种醇胺类化合物相关峰的指认和结构的鉴定。方法对三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、2-二异丙基氨基乙醇检测限(S/N3)分别为5,10,10μg/m L。该方法简单、快速、不需要复杂的样品前处理步骤,可以有效排除背景干扰,解决核磁共振氢谱中目标化合物部分峰被掩盖,无法对化合物实施充分鉴定的情况。以第32次禁化武组织的水平考试编号322的有机样品为基质,添加20μg/m L 3种醇胺化合物,使用该方法进行分析,取得了良好的效果。 相似文献
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