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研究了多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP MS)测定铅同位素比值时,影响测试结果准确度和精密度的主要因素及其优化过程。在优化条件下,10 h内连续30次测定4 ng/mL NIST SRM 981同位素标准溶液铅同位素比值,获得208Pb/206Pb、207Pb/206Pb和206Pb/204Pb相对标准偏差(RSDs)分别为0.005%、0.004%和0.054%。长期监测208Pb/206Pb、207Pb/206Pb和206Pb/204Pb,标准偏差(2SDs)分别为0.000 06、0.000 05和0.006 7。采用NEPTUNE MC-ICP MS法测定了低铅海洋碳酸盐样品中稳定铅的同位素比值,并对南海橙黄滨珊瑚(Porites lutea)和库氏砗磲(Tridacna gigas)进行了分析,得到全流程空白为8~10 pg,重复样误差优于0.1%。经0.50 mol/L HNO3洗脱之后,得到海南珊瑚样品中208Pb/206Pb、207Pb/206Pb的比值分别为2.086 2±0.001 5、0.849 90±0.001 47(n=16);海南砗磲样品中208Pb/206Pb、207Pb/206Pb的比值分别为2.116 9±0.004 2、0.864 81±0.001 62(n=9)。进一步考察了南海海洋碳酸盐中204Pb的同位素比值。分析结果表明,南海海洋碳酸盐中稳定铅同位素比值与中国气溶胶、珠江三角洲大气沉降、黄土及南海海底玄武岩等具有很好的相关性。方法适用于复杂基体高钙低铅的海洋碳酸盐样品中铅同位素比值的分析。 相似文献
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针对镧系元素钕,本文通过循环伏安、开路计时电位、方波伏安等方法研究了773 K时Nd(III)在钼电极上在LiCl-KCl-ZnCl2熔盐体系中的电化学行为及Zn-Nd合金的形成过程.结果表明:在LiCl-KCl-ZnCl2熔盐中,Nd(III)在预先沉积的Zn阴极上欠电位沉积形成三种Zn-Nd金属间化合物.基于电化学行为研究,采用恒电位电解提取Nd并用方波伏安曲线测量来检测Nd(III)离子浓度的变化,然后通过电解前后Nd(III)离子浓度变化评估了Nd的电解提取效率.实验结果表明:-1.84 V恒电位电解进行50 h后,Nd(III)离子浓度接近于零,提取效率为99.67%.在973 K时通过恒电流电解提取Nd并获得了Zn-Nd合金,通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)附带能量散射谱(EDS)对合金的相组成和微观形貌进行了分析.XRD分析表明在Zn-Nd合金中存在Nd2Zn17,LiZn和Zn相,EDS能谱分析表明Nd在合金中的原子分数高达14.99%. 相似文献
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采用有机单体侧链嫁接2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基(2,2,6,6-tetramethylpiperidineoxyl,TEMPO)的策略将TEMPO嫁接到2,5-二溴苯甲酸侧链,并与四(4-乙炔基苯)甲烷通过Sonogashira偶联反应,构筑TEMPO自由基功能化共轭微孔聚合物CMP-4-TEMPO.利用核磁共振谱(NMR)、扫描电子显微镜(SEM)、粉末X-射线衍射(XRD)红外吸收光谱(FT-IR)和电子顺磁共振谱(EPR)等技术研究了所合成单体及CMP形貌和结构.催化性能测试结果表明CMP-4-TEMPO可将5-羟甲基糠醛(5-HMF)高效、高选择性氧化成高附加值2,5-二甲酰基呋喃(2,5-DFF).CMP-4-TEMPO催化剂循环利用10次仍保持较高的转化率.提出了CMP-4-TEMPO中形成TEMPO氧正离子是实现5-HMF转化为2,5-DEF的催化氧化机理.CMP-4-TEMPO有望成为各种醇高效、高选择性氧化以及可循环利用的异相催化剂. 相似文献
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尖晶石型LiMn2O4的制备及超级电容性能研究 总被引:3,自引:0,他引:3
采用高温固相法制备LiMn2O4。X射线衍射结果表明800 ℃下得到尖晶石型LiMn2O4。利用恒流充放电、循环伏安和交流阻抗等研究了LiMn2O4电极材料在2 mol·L-1 (NH4)2SO4溶液中的超级电容性能。循环伏安测试结果表明LiMn2O4电极材料在0~1 V电位窗口范围内具有较好的方形特征;恒流充放电结果表明充放电曲线呈现出较规整的三角形对称分布,放电曲线呈直线关系,5 mA·cm-2下的放电比容量为141 F·g-1,具有较高的充放电效率,循环性能稳定;交流阻抗结果也显示LiMn2O4电极材料在2 mol·L-1 (NH4)2SO4中具有典型的电容阻抗特性。 相似文献
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研究了带有积分边值条件的分数阶微分方程的边值问题.利用LeggettWilliams不动点定理,以及一些分析技巧得到了这类分数阶微分方程边值问题多个正解的存在性. 相似文献
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在803 K LiCl-KCl熔盐中, 研究了通过添加助剂AlCl3直接电化学还原Sm2O3和Al-Sm合金的形成。以SmCl3为原料作为参照, 采用循环伏安和方波伏安方法, 研究了Sm2O3在LiCl-KCl-AlCl3熔盐体系中的电化学行为。通过对比发现在两个体系中, 峰的数量和位置基本一致, 这说明在LiCl-KCl熔盐中, 加入AlCl3之后, 可以将Sm2O3有效氯化。计时电位结果表明, 当阴极电流比-139.8 mA·cm-2更负时, Al和Sm共同还原。为了提取Sm, 采用恒电流从LiCl-KCl-AlCl3-Sm2O3熔盐中电解得到Al-Sm合金样品, 并进行XRD表征, 结果表明可以通过调节AlCl3和Sm2O3的浓度得到不同相的Al-Sm合金。 相似文献
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研究了773 K时GdCl3在LiCl-KCl熔盐体系中在Mo和Al 电极上的电化学行为和热力学特性. 利用开路计时电位曲线得到了Gd(III)/Gd(0)体系在723-873 K温度范围的平衡电极电位和表观电极电位. 结果表明: 平衡电极电位和表观电极电位随着温度的升高而变正. 通过吉布斯自由能变进一步计算得到了GdCl3在LiCl-KCl熔盐体系中不同温度下的活度系数. 结合稳态极化曲线, 求得去极化值, 并通过热力学计算, 求得773 K时Gd的理论提取效率. 在773 K时, 在LiCl-KCl-GdCl3体系中, 以Al 为工作电极在-1.5 V左右通过恒电位电解提取Gd, 电解20 h后实际电解提取效率为94.22%. 对电解沉积物进行X射线衍射(XRD)分析, 检测到了Al3Gd合金相. 相似文献
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用异烟酸(Iso-NTA)为桥接分子,将有机小分子自由基4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(4-NH2-TEMPO)与异烟酸缩合,合成出含吡啶官能团的TEMPO自由基(Iso-NTA-TEMPO).与TEMPO相比,Iso-NTA-TEMPO具有较高的氧化电位,在无Cu (Ⅱ)辅助时,Iso-NTA-TEMPO对苯甲醇的氧化效率高于TEMPO.在与HKUST-1组成的复合催化体系中,Iso-NTA-TEMPO可通过吡啶基团与HKUST-1孔道中的Cu(Ⅱ)相互作用,从而在催化过程中(部分)锚定在HKUST-1孔道内部.与TEMPO/HKUST-1体系相比,Iso-NTA-TEMPO/HKUST-1体系表现出对芳香醇更加高效的催化活性.采用模板辅助溶剂诱导结晶法合成的HKUST-1晶体表面具有较多缺陷,更有利于Iso-NTA-TEMPO自由基分子扩散进入HKUST-1孔道内部,也有助于提高Iso-NTA-TEMPO/HKUST-1体系的催化效率.Iso-NTA-TEMPO/HKUST-1体系可将各种取代基(苄醇、杂环醇以及二级脂肪醇)高效、高选择性地... 相似文献