顶空气相色谱法测定延生护宝液中甲醇残留量

本文用顶空气相色谱法，以ＧＤＸ－１０１为固定相，测定了延生护宝液中甲醇残留量，方法的回收率在８５．９％－１０１．６％之间，变异系数０．３％，最小检出量１．０ｍｇ／Ｌ。     

退火处理对磁控溅射制备LaCoO_3薄膜性能的影响

采用磁控溅射法在硅衬底上制备了LaCoO_3(LCO)薄膜,研究了退火温度对LCO薄膜组织结构、表面形貌及热电特性的影响,并利用X射线衍射仪、原子力显微镜(AFM)、激光导热仪等对LCO薄膜的晶体结构、表面形貌、热扩散系数等进行测量与表征.结果表明:退火温度对LCO薄膜的结晶度、晶粒尺寸和薄膜表面形貌都有较大影响;退火前后LCO薄膜的热扩散系数都随温度的升高而减小,且变化速率逐渐减缓; LCO薄膜的热扩散系数随退化温度的升高先增大后减小.LCO薄膜经过700℃退火后得到最佳的综合性能,其薄膜表面致密、平整,结晶质量最好,热扩散系数最小,热电性能最好.     

螯形主体分子的设计、包结性能及其在细辛挥发油 有效成分选择分离中的应用

设计了两种新的具有螯形骨架的主体分子反式-1,2-二苯基-1,2-苊二醇(1)和顺式-1,2-二(1'-萘基)-1,2-苊二醇(2),主体(1),(2)可与许多有机小分子化合物形成配位包合物。用IR和粉末XRD表征了主体分子(1)和(2)的包结物,用^1NMR测定了包结物的主客体分子摩尔比：(1)·DMF(1:2),(1)·DMSO(1:2),(1)·THF(1:2),(1)·二氧六环(1:1),(1)·吡啶(1:1),(2)·DMF(1:1)和(2)·DMSO(1:1)。单晶X射线衍射分析了包结物的晶体结构,(1)·DMF：空间群Pnaa,a=0.9377(1)nm,b=1.4351(1)nm,c=4.0463(3)nm;(1)·DMSO：空间群Pbcn,a=1.6278(1)nm,b=1.0751(1)nm,c=1.4980(1)nm;(2)·DMF：P2~1/n,a=0.9796(1)nm,b=1.2377(1)nm,c=2.2344(3)nm,β=93.02(1)°;游离主体(1)：空间群P1,a=1.0461(1)nm,b=1.1213(1)nm,c=1.5496(1)nm,α=81.74(1)°,β=75.71(1)°,γ=89.00(1)°;分析了主体分子的刚性和柔韧性对包结性能的影响。并研究了主体分子(1)选择分离细辛挥发油,将顺甲基异丁香酚从挥发油中分离出来。     

螯形主体分子的设计、包结性能及其在细辛挥发油 有效成分选择分离中的应用

设计了两种新的具有螯形骨架的主体分子反式-1,2-二苯基-1,2-苊二醇(1)和顺式-1,2-二(1'-萘基)-1,2-苊二醇(2),主体(1),(2)可与许多有机小分子化合物形成配位包合物。用IR和粉末XRD表征了主体分子(1)和(2)的包结物,用^1NMR测定了包结物的主客体分子摩尔比：(1)·DMF(1:2),(1)·DMSO(1:2),(1)·THF(1:2),(1)·二氧六环(1:1),(1)·吡啶(1:1),(2)·DMF(1:1)和(2)·DMSO(1:1)。单晶X射线衍射分析了包结物的晶体结构,(1)·DMF：空间群Pnaa,a=0.9377(1)nm,b=1.4351(1)nm,c=4.0463(3)nm;(1)·DMSO：空间群Pbcn,a=1.6278(1)nm,b=1.0751(1)nm,c=1.4980(1)nm;(2)·DMF：P2~1/n,a=0.9796(1)nm,b=1.2377(1)nm,c=2.2344(3)nm,β=93.02(1)°;游离主体(1)：空间群P1,a=1.0461(1)nm,b=1.1213(1)nm,c=1.5496(1)nm,α=81.74(1)°,β=75.71(1)°,γ=89.00(1)°;分析了主体分子的刚性和柔韧性对包结性能的影响。并研究了主体分子(1)选择分离细辛挥发油,将顺甲基异丁香酚从挥发油中分离出来。     

利用分子识别包结结晶法选择性分离小茴香挥发油中的化学 组分

用GC－MS方法测定了小茴香挥发油的全组分,其中对-丙烯基茴香醚的含量为82.65%。采用包结结晶方法对小茴香挥发油中的对-丙烯基茴醚进行了选择性分离,以1,1,6,6-四苯基-2,4-已二炔-1,6-二醇(简称D.D)作为主体分子,小茴香挥发油中的对-丙烯基茴香醚作为客体分子,D.D选择性地与之形成超分子包结物晶体。采用IR,1^HNMR,单日XRD确定了包结物的形成及其主客体分子摩尔比为2:1。包结物晶体属于P1空间群,晶胞参数:a=1.2972(2)nm,b=1.5119(2)nm,c=1.6799(2)nm,α=100.57(1)°,β=104.89(1)°,γ=113.58(1)°,Z=2。利用Kugelrohr真空蒸馏技术从包结物晶体中蒸出被分离的化学组分,用IR,1^HNMR和MS方法,确定了反式对-丙烯基茴香醚。用GC方法测定了选择分离出的挥发油化学,GC分析结果表明,分离的反式对－丙烯基茴香醚的化学纯度为97%,回收率为75.28%。     

利用分子识别包结结晶法选择性分离小茴香挥发油中的化学 组分

用GC－MS方法测定了小茴香挥发油的全组分,其中对-丙烯基茴香醚的含量为82.65%。采用包结结晶方法对小茴香挥发油中的对-丙烯基茴醚进行了选择性分离,以1,1,6,6-四苯基-2,4-已二炔-1,6-二醇(简称D.D)作为主体分子,小茴香挥发油中的对-丙烯基茴香醚作为客体分子,D.D选择性地与之形成超分子包结物晶体。采用IR,1^HNMR,单日XRD确定了包结物的形成及其主客体分子摩尔比为2:1。包结物晶体属于P1空间群,晶胞参数:a=1.2972(2)nm,b=1.5119(2)nm,c=1.6799(2)nm,α=100.57(1)°,β=104.89(1)°,γ=113.58(1)°,Z=2。利用Kugelrohr真空蒸馏技术从包结物晶体中蒸出被分离的化学组分,用IR,1^HNMR和MS方法,确定了反式对-丙烯基茴香醚。用GC方法测定了选择分离出的挥发油化学,GC分析结果表明,分离的反式对－丙烯基茴香醚的化学纯度为97%,回收率为75.28%。     

包结物晶析法分离小茴香挥发油中茴香醚

包结化合物法;包结物晶析法分离小茴香挥发油中茴香醚