普鲁士蓝@石墨烯-壳聚糖纳米复合物用于构建microRNA电化学传感器的研究

制备了基于普鲁士蓝(PB)、石墨烯(GN)、壳聚糖(Chi)的纳米复合物(PB@GN-Chi),并将其修饰在玻碳电极表面制得microRNA电化学传感器。实验发现,GN可有效提高敏感膜的导电性能和比表面积,增强PB在电极表面的稳定性和传感器的重现性。通过戊二醛的交联作用,将氨基化的捕获探针(ssDNA)固载在PB@GN-Chi修饰的电极表面,并用于miR-21的检测。以透射电子显微镜对纳米复合物的形态进行表征,采用循环伏安法、示差脉冲伏安法对传感器的电化学特性进行研究。实验结果表明,该传感器具有良好的稳定性和重现性,在2.8~2.8×10~4pmol/L浓度范围内,响应电流与miR-21浓度的对数呈线性关系,检出限为0.87 pmol/L,可用于miR-21的检测。     

超高效液相色谱-质谱法测定肉类食品中瘦肉精的不确定度评定

评定超高效液相色谱-质谱法测定肉类食品中4种类型的瘦肉精含量的不确定度。通过计算不确定度来确定关键影响因素,优化实验方法,提高检测工作的质量。建立数学模型,对各不确定度的来源进行分析和评定。在置信概率P为95%,k=2,肉类食品中盐酸克伦特罗测定结果的扩展不确定度为0.035 2;莱克多巴胺测定结果的扩展不确定度为0.037 8;特布他林测定结果的扩展不确定度为0.082 8;沙丁胺醇测定结果的扩展不确定度为0.027 6。盐酸克伦特罗测定结果的不确定度主要来源于重复测量和标准物质的浓度;莱克多巴胺测定结果的不确定度主要来源于重复测量;特布他林测定结果的不确定度主要来源于重复测量;沙丁胺醇测定结果的不确定度主要来源于标准物质的浓度。     

纳米金功能化碳纳米管用于电流型甲胎蛋白免疫传感器的研究

血清中AFP浓度对原发性肝癌的辅助诊断及预后判断有重要价值.目前,已经发展了多种分析方法用于AFP含量的测定,其中免疫传感器由于具有灵敏度高,操作简便,小型化等特点具有广泛的应用前景~([1,2]).     

低本底α/β仪测量饮用水中总 α放射性活度的实验室质量控制

总α放射性活度检测可避免繁琐的低水平放射性核素鉴定,是饮用水放射性水平的初筛监测手段之一。近年调查显示：我国饮用水总α放射性活度稳定保持在较低水平。低水平的α放射性活度检测需要高质量实验室质量控制,以保证检测结果的准确度。实验采用低本底α/β仪,以α闪烁体为探测器,吸收样品核辐射α粒子能量,使有机闪烁体分子ZnS(Ag)发射荧光,通过统计单位时间内的闪烁体发射荧光数目正比于核衰变数目,由此感应有效厚度样品层辐射的α粒子计数信号,对饮用水中总α放射性活度浓度检测。首先,实验以表面α粒子发射率为2～20粒子数/s(2π 方向)的电镀源测定本底α计数效率(CPS)。然后,在最优化的本底值、工作源效率、串道率等参数条件下,运用标准曲线法测定标准源α计数效率(ε)。最后,结合CPS和ε代值计算质控样总α体积活度、计数平均值(或总体积活度平均值)和标准偏差s,并以±s为上辅助线(upper auxiliary limit, UAL)和下辅助线(lower auxiliary limit, LAL),以±2s为上警告线(upper warning limit, UWL)和下警告线(lower warning limit, LWL),以±3s为上控制线(upper control limit, UCL)和下控制线(lower control limit, LCL),绘制本底α计数、标准源α计数和质控水样总α体积活度的均数质量控制图,以考察CPS和ε对质控水样总α体积活度测量质量控制的影响。数据结果显示,以电镀239Pu为工作源,以241Am为标准源,样品放置时间24 h,测量时间60 min,铺样厚度4 mg·cm-2时,本底α计数率CPS=0.000 37 s-1,工作源探测效率η=94.35%,α→β串道率Fα=0.41%,标准源计数效率ε=7.25%(Y=1.323X-5.285,R2=0.991 5)。统计结果显示：40份空盘本底α计数的受控范围为-1.61~5.82,33个点落在UAL与LAL范围内,2个点落在UWL与UAL范围内,3个点落在LWL与LAL范围内,2个点落在UWL与UCL之间,本底测量受控良好;24份标准源α计数的受控范围523.7~644.3,14个点落在UAL与LAL范围内,5个点落在UWL与UAL范围内,5个点落在LWL与LAL范围内,标准源测量受控良好;20份质控水样总α体积活度受控范围为0.007 91~0.057 86 Bq·L-1,11个点在UAL与LAL范围内,5个点在UWL与UAL范围内,3 个点在LWL与LAL范围内,1个点在LWL与LCL之间,质控水样测量实验室质量控制良好。因此,以α闪烁探测器对低水平α放射性计数测量时,控制α本底计数和标准源计数效率,这两个α统计计数中的主要不确定度来源,可以实现水样中总α放射性活度检测的有效实验室质量控制。     

饮用水中硫酸盐测定方法的比较——培养卫生检验的质量控制能力

饮用水中硫酸盐测定是卫生检验与检疫专业本科理化检验的实验课程。教学中发现实验内容多涉及标准文件方法验证和熟悉仪器操作，但实验室质量控制实训少，这使得学生实验误差大，实验室质量控制能力差。针对上述问题，以饮用水中硫酸盐测定实验为研究对象，采用分析方法对比的实验室质量控制方法，从标准曲线、检出限、精密度、加标回收率等参数，对硫酸盐测定的离子色谱法和硫酸钡比浊法进行对比评价。结果表明，离子色谱法对饮用水中硫酸盐检测的线性范围、检出限、精密度、加标回收率均显著优于硫酸钡比浊法，效果理想，可作为提升学生实验室质量控制能力的实训课程开设在理化综合开放性实验中。     

纳米金与磁性纳米复合物构建电流型免疫传感器的研究

制备了易于磁性分离、硫堇(Thi)包覆的四氧化三铁(Fe3O4)纳米复合物。通过静电吸附作用,将萘酚(Nafion)、Thi包覆的Fe3O4复合纳米粒子层层修饰到玻碳电极表面,再利用Thi分子中的氨基吸附纳米金,最后固载甲胎蛋白抗体,从而制得灵敏度高、稳定性好的无试剂电流型甲胎蛋白免疫传感器。实验通过透射电子显微镜(TEM)对该复合纳米粒子进行表征,并用循环伏安法考察了电极的电化学特性。结果表明,Fe3O4/Thi复合纳米粒子修饰的电极在实验过程中呈现出良好的氧化还原活性,其检测范围为0.05～20μg/L,检出限为0.03μg/L。     

自组装夹心式功能化碳纳米管复合材料构建电流型甲胎蛋白免疫传感器的研究

在玻碳电极表面自组装一种夹心式的功能化碳纳米管复合膜,即首先在玻碳电极表面滴涂一层Na-fion分散的多壁碳纳米管,通过离子交换作用吸附硫堇分子后,利用硫堇分子与金纳米颗粒之间的共价键合作用组装一层金纳米颗粒功能化的多壁碳纳米管,双重增大电极比表面积,提高抗体固载量的同时可进一步提高电子传递速率,以此为甲胎蛋白抗体的固定化基质,制得电流型甲胎蛋白免疫传感器.实验结果表明,用此夹心式自组装膜固载抗体蛋白分子制得的电流型甲胎蛋白免疫传感器具有高的灵敏度和良好的选择性,检出限(S/N=3)为0.12 ng·mL-1.