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建立了无损伤性31P NMR研究细胞内物质的实验方法, 并对人宫颈癌细胞(Hela)的31P NMR谱中含磷小分子代谢物的谱峰进行了分析; 细胞内无机磷(Pi)的化学位移对pH非常敏感, 通过测定其化学位移可间接确定细胞内的pH, Hela细胞内Pi峰的化学位移为5.88±0.01 (n=3), 计算得到细胞内 pH值为7.05±0.01; 通过测量Hela细胞的31P NMR谱中ATP的α磷和β磷及γ磷的化学位移差值, 得出Hela细胞内Mg2+与ATP结合的复合物MgATP和整个ATP量的比值, 计算得到Hela细胞内游离Mg2+浓度为(253.3±0.13) mmol/L (n=3), 与其它分析方法相比, 31P NMR测定细胞内游离Mg2+浓度具有对细胞样品无损伤的优点. 相似文献
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两种红景天挥发油化学成分分析 总被引:1,自引:0,他引:1
红景天为藏族用药,藏名为"扫罗玛尔布",为景天科(Crassulaceae)红景天属(RhodiolaL.)植物,其根、茎、叶、花、种子均可入药。红景天性味甘、涩、寒,用于活血止血,清肺止咳。民间常用于治疗肺炎咳嗽、咯血、咳血、妇女白带、四肢肿胀,外用治跌打损伤、烫火烧伤。近年研究表明红景天具有强壮、抗缺氧、抗寒冷、抗疲劳、抗微波辐射及兴奋大脑和脊髓作用。可以提高体力和脑力劳动的工作效率,延缓机体衰老,防治疾病等功能。因此在军事医学、航天医学及运动医学上有着十分重要的意义。目前从各种红景天分离得到的主要化学成分有酚类、黄酮及二者的甙类,此外还有香豆精、有机酸、蒽醌、甾类、萜类、生物碱、内酯、鞣质、脂肪、蛋白质等。红景天具有诱人香气,含有微量挥发油,但目前有关红景天挥发油的深入研究报道很少,我们采用气相色谱-质谱-计算机联用法分别对青海和云南红景天挥发油的化学成分进行了分析,并用峰面积归一化法测定了各成分相对百分含量。 相似文献
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N-{3-[3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基]-苯基}乙酰胺(NDAOPPAM)样品用流动相甲醇-水(38+62)混合溶液溶解,用DiamonsilC18色谱柱作固定相。在所述条件下,NDAOPPAM与合成反应中的反应物之一,3-乙酰氨基苯乙酮(AAMPAN)可完全分离。定量中用紫外光谱检测,波长为236nm,测得的峰面积值与NDAOPPAM浓度在40.4~161.6mg·mL-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1ng.L-1。测得方法的日内和日间相对标准偏差(n=6)依次为0.53%和0.89%。在NDAOPPAM产品中残留的未反应完的反应物AAMAPN可用同样方法测定。测得从不同批号产品取得的3个样品中AAMPAN的质量分数分别为0.32%,0.43%,0.49%。 相似文献
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提出了用高效液相色谱法测定制备抗抑药物中间体7-甲氧基-1-萘基乙腈含量的方法.采用Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,柱温为20℃,用甲醇-水(80+20)的混合液为流动相,流量为0.8 mL·min-1,检测波长为231 nm,进样量为20μL.结果表明:在此色谱条件下,7-甲氧基-1-萘基乙腈与相关杂质得到了分离.7-甲氧-基-1-萘基乙腈的质量浓度在2~48 mg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为105μg·L-1.在40 mg·L-1浓度水平上平行测定6次,对方法的精密度和回收率做试验,测得其相对标准偏差为0.034%,平均回收率为99.7%. 相似文献
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细胞内游离离子及离子通道的核磁共振研究 总被引:1,自引:0,他引:1
生物细胞内游离离子及离:子通道(Ca^2 、Mg^2 、Na^ 、K^ 以及Na^ /Ca^2 和Na^ /Li^ 交换等)在生理病理过程中起着重要作用。用于这些方面研究的生物核磁共振方法主要包括有:^31PNMR、^19NMR、^7Li NMR及^23Na NMR等。^31P NMR主要用于对细胞内小分子代谢物、pH及游离Mg^2 的分析测定;^19F NMR是利用氟代指示剂间接地测定细胞内游离Mg^2 和Ca^2 的浓度,进而对钙镁离子通道进行分析研究;^7Li NMR、^23Na NMR等方法分别用于研究Li^ 、Na^ /Li^ 交换、Mg^2 /Li^ 交换、Na^ 及K^ 等。为了更好地理解和阐释细胞内离子的调控机制,本文对近几年核磁共振技术在这些方面的应用进行了综述。 相似文献
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应用反相高效液相色谱法测定α-[(二甲基氨基)亚甲基]-β-酮基-2-噻吩丙腈(IDP-3)的含量。采用Phenomex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),并以不同比例混合的甲醇和水的混合溶液作梯度淋洗;检测波长为330 nm,外标法定量。在优化的色谱条件下,IDP-3与其它共存物质能够良好地分离。IDP-3的质量浓度在10.0~100 mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)及测定下限(10S/N)分别为0.01 mg.L-1和0.035 mg.L-1。精密度试验表明,日内相对标准偏差(n=6)在0.43%~0.64%之间。 相似文献