高纯金属镨中痕量稀土杂质的电感耦合等离子体原子发射光谱分析及光谱干扰的校正

本文提出了PGS-2型平面光栅光谱仪(色散率0.18纳米,二级光谱)与PlasmaTherm ICP-5000D射频发生器联用,乙醇预去溶方式进样,同时直接测定高纯金属镨中5个痕量稀土杂质元素的方法。并讨论了基体浓度对检出限的影响以及光谱干扰及其校正方法。当样品溶液中镨的浓度为5毫克/毫升时,测定下限分别为镧、钕和钐0.002%,铈0.003%和钇0.0005%。获得了良好的实验结果,其相对标准偏差为1.2-6.2%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法及离子选择电极法测定荧光级氧化钇中痕量铈的研究

文章描述了荧光级氧化钇中痕量稀土铈的测定方法,在溴酸钾存在下,5摩尔/升HNO_3介质中,以P507萃取微量铈,然后有机相用硝酸、过氧化氢反萃取、再将水相浓缩定容,然后以电感耦合等离子体原子发射光谱法分析。同时用铈的离子选择电极以二次标准加入法作第二种手段分析。样品溶液以乙醇预去溶方式引入等离子体,测定下限为2微克/克,方法简单、快速、准确。离子选择电极法测定铈离子下限1×10～(-5)摩尔/升,回收率为94-101%,方法简单,结果满意、价格便宜。     

PSO萃取色层分离原子发射光谱测定氧化钇中十四个稀土杂质

本将石油亚砜浸渍在一种特制的吸附树脂上,用ＰＳＯ为固定相的萃取色层法分离氧化钇中痕量稀土杂质,可以分析６－７Ｎ级的氧化钇样品,加入试验的回收率为６７－１２０％,相对标准偏左为±４－１９．４％。     

廉价袖珍计算器在光谱分析数据处理中的应用

利用电子计算机或计算器处理光谱分析数据,国内外已多有报导。而利用廉价的袖珍计算器处理光谱分析数据,也有报导。将这种廉价的计算器应用于复杂的光谱分析数据处理的关键在于,将光谱数据处理中所遇到的方程转换成适合于计算器能进行运算的方程。本文以SHARP E1-5100和CASIO fx-180p计算器为例,编写了光谱分析数据处理程序。由于它们都有线性回归分析和迅速求解的功能,所以可以编写光谱分析数据处理的各种计算程序,并方便地计算出各种数据。我们把它应用于“混合稀土中铥、镜和镥的光谱分析”的数据处理中,获得了满意的结果。下面按照光谱分析数据处理的顺序加以说明它们的应用。     

高纯氧化铽中铕、钆,镝、钬和钇的ICP光谱测定

本文提出了用ICP-AES法直接测定高纯氧化铽中微量稀土杂质铕、钆、镝、钬和钇的新方法。实验中,在样品溶液里加入70％(V/V)的乙醇,增加了谱线强度,降低了背景,进一步提高了灵敏度。本方法可用于>99.99％的高纯氧化铽的分析方法准确、灵敏、简便而且快速。当溶液样品浓度为5mg/ml时,高纯氧化铽中5个稀土杂质的测定下限的总量为70PPm.用人工合成样品做准确度实验结果是令人满意的。其相对标准偏差为1.8—3.0％。     

高纯氧化铒中镨、钐、镝、钬、铥和钇的电感耦合等离子体原子发射光谱分析

本文采用PGS-2型2米平面光栅光谱仪和ICP光源联用,样品溶液以乙醇预去溶方式引入ICP,直接同时测定了高纯氧化铒中6个痕量稀土杂质。当样品溶液中Er_2O_3的浓度为5mg/ml时,测定下限为镨和钐为0.0010％,镝、钬、和铥为0.0020％,钇为0.00080％。分析结果令人满意,其相对标准偏差为4.4～6.8％。     

铅酸蓄电池阴极活性物中硫酸钡的光谱测定

铅酸蓄电池阴极活性物质硫酸钡的测定,文献报导较少,仅见到铅基合金中杂质的分析。硫酸钡是难溶物质,本文以硫酸锶作内标,采用发射光谱粉末法进行了试验。结果表明:分析线选用Ba3071.59埃Sr2931.83埃为宜;部份试样中所含木素磺酸钠无影响;标准加料回收试验的回收率在98％以上。方法简单、精密度较好,测定范围:0.05-1％。仪器与试剂 (?)-28中型摄谱仪,三透镜照明系统,直流电弧,7安培,曝光60秒;光谱纯石墨电极,下电极为φ3.5×2毫米凹形,上电极为约φ3.5毫米圆柱形;ORWO-WU3型光谱感光板,21℃显     

混合稀土ICP-AES全分析方法的研究

X-荧光光谱法是混合稀土全分析的一种快速、准确的较好方法。我国丰富的稀土资源的开发和应用有力地促进了稀土分离工艺的深入研究和分析手段的不断增加和改善。ICP-AES法具有灵敏、精确、干扰小及线性范围宽等优点,不仅可用于微量杂质元素的分析,也可用于全分析。本文对混合稀土ICP-AES的全分析方法进行了研究,并在对样品分析中,取得了和X荧光,萃取色谱及导数分光光度法一致的结果。     

萃取色谱分离-原子发射光谱测定超高纯氧化铥、氧化镱和氧化镥中痕量稀土杂质

用２－乙基己基膦酸单２－乙基己酯萃取色谱分离－原子发射光谱测定超高纯Ｔｍ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｌｕ２Ｏ３中痕量稀土杂质，可用于纯度为９９．９９９９％～９９．９９９９９％（不含非稀土杂质）Ｔｍ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｌｕ２Ｏ３的纯度分析，１４个稀土杂质的回收率在６７％～１３３％之间；相对标准偏差 ５．１％～２３．２％；分离周期 １０～１３ ｈ。     

高纯氧化钬的电感耦合等离子体原子发射光谱分析及光谱干扰的校正

本文提出了以PGS-2型平面光栅摄谱仪与Plasma Therm ICP-5000D射频发生器联用,乙醇溶液预去溶进样方法,直接同时测定高纯氧化钬中5个稀土杂质元素的方法,并讨论了基体浓度对分析方法检出限的影响和光谱干扰及其校正。当样品溶液中稀土总浓度为5mg/ml时,测定下限分别为铽0.003％,镝、铒和铥0.002％,钇0.0003％。其相对标准偏差为2.8％～7.4％。