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三相中空纤维液相微萃取在羟基苯甲酸类化合物分析中的应用 总被引:1,自引:1,他引:1
在优化的三相中空纤维液相微萃取(3p-HFLPME)条件下,研究了6种羟基苯甲酸类化合物(HBAs)的3p-HFLPME行为;揭示了HBAs的富集因子(EF)与其正庚醇/水条件分配系数(log Pn-heptanol/5 mmol/L HCl)、pKa和羟基数目(N)的相关性,初步阐明了聚偏氟乙烯中空纤维对HBAs的电荷转移传递机理以及有机溶剂对HBAs的选择性萃取机理。优化的3p-HFLPME条件: 以MOF 503聚偏氟乙烯中空纤维为有机溶剂支持体,正庚醇为有机相,5 mmol/L HCl体系为给体,80 mmol/L NH3·H2O为接受相,搅拌速度为1200 r/min,萃取35 min。该方法的精密度(以相对标准偏差计)小于3%,检出限为0.09~30.00 μg/L,加标回收率为93.3%~107.1%,HBAs质量浓度为5 mg/L时的富集因子最高达107.6倍。 相似文献
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液相微萃取/后萃取-高效液相色谱法测定氧化苦参碱和苦参碱 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了液相微萃取/后萃取-高效液相色谱法测定中药苦参、复方苦参注射液中氧化苦参碱和苦参碱含量的方法。利用自制的微萃取装置,选择异丙醇为萃取有机溶剂,2.00 mL NaOH(pH9)为供相,HCl(pH4)为接受相,聚丙烯腈纤维的长度为10 cm,搅拌速度为1500 r/min,萃取时间为30 min。萃取完成后,经高效液相色谱仪分析,测得氧化苦参碱和苦参碱线性范围分别为11~437 mg/L和10~433 mg/L;检出限均为1.0mg/L;相对标准偏差分别小于9.4%和6.7%。复方苦参注射液中氧化苦参碱和苦参碱的平均回收率分别为83.0%~116.1%和108.8%~117.8%;苦参药材中氧化苦参碱的平均回收率为104.3%~114.7%。本方法有机溶剂用量少,可有效去除复杂机体的干扰,测得结果满意。 相似文献
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建立了中空纤维脂质体微筛选(Hollow fiber liposome microscreening,HFLMS)研究中药透膜化合物的方法。以中空纤维为脂质体载体,在模拟人体自然吸收的条件下,对中药提取液中可透膜化合物进行了筛选,并用HPLC进行分析。本研究在对空白和脂质体中空纤维表面性质表征的基础上,对中空纤维活性中心与目标物的非特异性结合和HFLMS方法的重现性进行了考察;将HFLMS与HPLC结合,分别对中药材蛇床子、补骨脂、羌活、独活提取液中透过脂质体的香豆素类成分群和五味子提取液中透过脂质体的木脂素类成分群进行了筛选和捕获;通过与对照品的色谱保留时间比对,对筛选出的与脂质体结合的部分化合物进行了结构鉴别。 相似文献
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利用协同液相微萃取方法初步探讨氢溴酸山莨菪碱、硫酸阿托品、氢溴酸东莨菪碱和丁溴酸东莨菪碱的优势构象;阐明有机溶剂对4种莨菪碱的萃取选择性和协同萃取作用机理;探讨中空纤维与莨菪碱形成电荷转移超分子对萃取效果的影响以及4种莨菪碱结构中N原子的亲电能力;结合高效液相色谱技术测定药物制剂中4种莨菪碱的含量。4种莨菪碱的线性范围均为0.05~5mg/L(r0.99),方法RSD小于7%,消旋山莨菪碱片和颠茄片中平均回收率分别为95.0%~119.0%和93.0%~95.0%,氢溴酸山莨菪碱和丁溴酸东莨菪碱检出限为0.03mg/L,硫酸阿托品和氢溴酸东莨菪碱检测出限为0.01mg/L。 相似文献
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利用中空纤维液相微萃取方法(HF-LPME)分析麻黄碱和伪麻黄碱在不同基质中的优势构象,阐明了麻黄碱和伪麻黄碱的萃取机理;结合高效液相色谱(HPLC)建立了微量麻黄碱和伪麻黄碱的分离测定方法。以聚偏氟乙烯中空纤维为有机溶剂载体,正己醇为萃取溶剂,麻黄碱和伪麻黄碱的NaOH(5 mol/L)溶液为样品相,0.01 mol/L H2SO4溶液为接收相,在1200 r/min转速下萃取35 min,收集萃取液直接进行HPLC分析。麻黄碱和伪麻黄碱在水溶液中的线性范围为5~100 μg/L,检出限分别为1.9 μg/L和1.2 μg/L,富集倍数分别为38和61倍,平均回收率分别为100.6%±1.2%和103.2%±3.5%;在鼠尿液中的线性范围为100~5×104 μg/L,检出限分别为30 μg/L和42 μg/L,富集倍数分别为20和17倍,平均回收率分别为108.4%±4.4%和106.1%±5.4%。研究表明该方法操作简单,选择性高,适用于微量麻黄碱的含量测定和分析。 相似文献
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