“凝固点降低法测定分子量”实验的改进

“凝固点降低法测定分子量”实验是基础物理化学实验中的一个经典实验.而以往的体系是:以苯作溶剂,以萘作溶质.此体系有以下几个缺点:(1)、苯易挥发,其蒸气对人体有害;(2)、废液不便回收利用,若排出又会造成环境污染;(3)、实验费用较高.     

地锦草总黄酮最佳提取分离工艺的研究

采用四因素三水平的正交实验方法,对地锦草总黄酮的最佳提取工艺进行了探索.采用乙酸乙酯萃取、酸碱沉淀、铅盐沉淀3种方法,对其最佳分离工艺进行了探索.正交实验结果表明:温浸法中四因素对地锦草黄酮的影响顺序为乙醇浓度>样液比>提取温度>提取时间.通过实验得到了地锦草总黄酮的最佳提取工艺:以10倍体积的50%的乙醇水溶液在80℃浸提1 h.地锦草总黄酮的最佳分离方法为酸碱沉淀法.这些数据为中药地锦草的开发和应用提供了科学依据.     

EDTA滴定法连续测定锆-铁-钇含量

探讨了准确测定废旧锆钇陶瓷回收时产生的酸性溶液中锆、铁、钇的含量时,乙酰丙酮、三乙醇胺和柠檬酸等铁离子掩蔽剂,以及偶氮砷Ⅲ、甲基百里酚蓝和二甲酚橙等指示剂对测定结果的影响,确定仅以二甲酚橙为指示剂,盐酸羟胺为还原剂,用EDTA滴定法连续测定了溶液中的锆、铁、钇含量,测定结果的RSD<2%。     

基于光纤锥级联结构的湿度传感器

提出了一种基于普通单模光纤粗锥级联结构的马赫-曾德尔干涉湿度传感器.将两根单模光纤对芯熔融成一个粗锥,并依次级联,形成光纤锥-单模光纤-光纤锥-单模光纤-光纤锥结构.外界环境湿度、温度的改变使传感器的纤芯基模和包层模的光程差发生改变,引起传感器干涉光谱发生变化.通过监测干涉谱波长和能量的变化实现对外界物理量的测量.实验结果表明,当空气中湿度在35~95%RH范围内变化时,传感器的湿度灵敏度为-0.065dB/%RH,线性度为0.997;当温度在30~80℃范围内变化时传感器的温度灵敏度为69.4pm/℃,线性度为0.998.该传感器可以避免温湿度的交叉影响,实现单参量的同时在线区分测量.     

生物质碳点的合成及初步用于盐酸土霉素的测定(英文)

以活性炭为碳源,过氧化氢和醋酸为混合氧化剂,通过化学氧化法合成了碳点。经过乙醚提取纯化,并用聚乙二醇2000进一步钝化,碳点性能得到了改善。最终制得的碳点在316 nm处激发时,最大发射波长出现在435 nm左右,其荧光量子产率为19.6%。盐酸土霉素对碳点有猝灭作用,据此实现了对土霉素的测定。该方法线性关系良好(r=0.998 6),回收率在98.0%~102.0%(RSD=1.7%),检测限达1.4×10-3μg·mL-1。     

扇贝微量元素的测定

以高压硝化罐消化样品,利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和火焰原子吸收(AAS)法分别测定了扇贝中的Zn,Co,Fe,Mn,Mg,Ca,Cu,K共八种微量元素的含量, 并对两种分析方法进行了分析比较b 结果表明,ICP-AES法和AAS法测定的微量元素无显著性差异, ICP-AES稍优。方法回收率在93.3%～102.8%之间,相对标准偏差均小于1.60%。扇贝含有丰富对人体有益微量元素,不但味道鲜美,而且可以补充人体所必需的微量元素。     

两种铽配合物与PVK混合体系的发光机理研究

研究了稀土配合物Tb(p-MBA)₃phen(样品Ⅰ)和Tb(p-ClBA)₃phen(样品Ⅱ)与导电聚合物材料PVK掺杂体系的光致发光和电致发光特性。发现在样品Ⅰ与PVK混合薄膜的光致发光中,除了三价铽离子的发光外,还能看到明显的PVK的发光;而在电致发光中,PVK的发光完全被抑制,只能看到Tb3+的绿光发射。对样品Ⅱ与PVK的混合发光层,无论其光致发光谱还是电致发光谱,都没有看到410 nm处PVK的发射。进一步测量两种材料的激发光谱,初步探讨了器件的发光机理。样品Ⅰ的发光可能来源于两个方面,一是PVK到稀土配合物的不完全的能量传递,二是由于载流子俘获机理;样品Ⅱ的发光则是由于PVK到稀土配合物的完全的能量传递。     

乳液聚合法制备红霉素分子印迹聚合物微球及其吸附性能

以大环内酯类抗生素红霉素(EM)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,十二烷基苯磺酸钠(SBS)为乳化剂,采用乳液聚合法制备了粒径均匀的分子印迹聚合物微球(EM-MIPMs).通过核磁共振氢谱(1H NMR)、紫外光谱和傅里叶变换红外(FTIR)光谱对模板分子和功能单体形成的复合物进行了研究,结果表明EM与MAA之间的相互作用力为氢键作用.利用扫描电镜(SEM)、热重分析(TGA)仪对EM-MIPMs的形貌和热稳定性进行表征,结果显示EM-MIPMs为均匀规整的球型,平均粒径为4.24μm,且有良好的热稳定性.同时采用动力学,平衡吸附和选择性吸附实验对其吸附性能进行研究.动力学研究结果表明,EM-MIPMs的吸附速率符合准二级动力学方程.利用Langmuir和Freundlich吸附等温方程分别分析了EM-MIPMs的平衡吸附数据,结果表明,EM-MIPMs对红霉素有良好的结合性能,其吸附过程符合Langmuir吸附模型,饱和吸附量为0.242 mmol g-1.EM-MIPMs的选择识别性能利用固相萃取法来考察,研究表明EM-MIPMs有着良好的特异识别选择性.     

蟹壳基氮/氧共掺杂多孔炭的原位制备及其超级电容器性能

采用废弃蟹壳为碳源,KOH为活化剂原位制备了氮/氧共掺杂多孔炭,并研究其作为电极材料在超级电容器中的应用。 固定蟹壳与KOH的质量比为5:3,考察了煅烧温度对所得炭材料产率、孔结构和氮氧含量的影响。 结果表明,蟹壳基炭材料的孔结构和氮/氧含量可通过改变煅烧温度调变。 随着煅烧温度从500 ℃上升至700 ℃,多孔炭的比表面积和孔体积逐渐增大,而氮/氧含量随温度升高则降低。 采用循环伏安和恒流充放电对所得材料的电化学性能进行测试。 结果表明,所得多孔炭的电化学性能取决于其孔结构与氮/氧表面性质的协同作用,其中煅烧温度为600 ℃所得的多孔炭比表面积为612 m²/g,氮和氧含量分别为3.53%和32.8%,在50 mA/g的电流密度下比电容达到310 F/g,循环1000次比电容仍然保持95%以上,展现出良好的电化学性能。     

异维A酸新木脂素酯的合成与表征

以香草醛(或对羟基苯甲醛)和丙二酸为原料,经Knoevenagel反应、酯化、氧化银为氧化剂的自由基仿生氧化偶联反应合成了新木脂素3a,3b。3a,3b分别与异维A酸酯化,合成了两种新型的异维A酸新木脂素酯4a和4b。用1H NMR,IR和MS对它们的结构进行了表征。研究了异维A酸酯的反应机理。