α-Al_2O_3比表面积标准物质的研制

选择市售α-Al2O3粉体作为比表面积标准物质候选材料,采用交叉缩分方法对标准物质样品进行分装。检验结果表明α-Al2O3标准物质样品具有良好的均匀性和稳定性(18个月)。采用国际公认的氮气物理吸附BET方法,联合测量能力经过确认的8家实验室对α-Al2O3标准物质样品进行定值,标准值比表面积为5.47 m2/g,不确定度为0.22 m2/g(k=2)。     

基于QuEChERS提取的HPLC-MS/MS法测定禽肉中的利巴韦林与金刚烷胺

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定禽肉中利巴韦林和金刚烷胺的检测方法。禽肉样品用1%(体积分数)三氯乙酸水溶液-甲醇(1∶1,体积比)提取,经PCX固相萃取柱和QuEChERS方法净化后,以含5 mmol/L乙酸铵水溶液与甲醇为流动相梯度洗脱,BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,电喷雾正离子模式电离,多级反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量。结果表明,利巴韦林和金刚烷胺在0.50~200μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.997。两种目标分析物的方法检出限(S/N≥3)分别为0.30μg/kg和0.15μg/kg,定量下限(S/N≥10)分别为1.00μg/kg和0.50μg/kg,样品在其1倍、2倍、10倍定量下限3个加标水平下的日内回收率为92.5%~104.7%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~7.8%;日间回收率为93.3%~106.0%,RSD为6.0%~10.7%。该方法灵敏、简便、准确,可用于禽肉中利巴韦林和金刚烷胺残留的同时检测。     

微波氧燃烧样品前处理法在元素分析中的应用

微波氧燃烧法是近年来兴起的一种微波辅助绿色样品前处理方法。微波氧燃烧反应器结构和应用程序有助于燃烧完全和提高元素回收率。在引燃剂存在的条件下,样品与氧气在微波辐射下迅速发生燃烧反应,反应完毕后待测元素被吸收液回流吸收。吸收液可通过各种元素分析仪器(如AAS,ICP-OES,ICPMS,IC等)很好地检测出元素的种类、含量和价态等。该法适用样品范围广泛、绿色环保、反应时间短、反应后样品残留碳极低且元素的回收率高,可在很大程度上降低挥发性元素的损失。文中介绍了微波氧燃烧的基本原理、反应装置、引燃剂和吸收液、样品制备以及其在食品、生物、聚合物、地质、煤、原油以及碳材料等样品前处理的应用进展及前景,旨在对今后的研究提供更加有效的参考价值和意义。     

Cu(In,Ga)Se_2薄膜组成表面分析准确测量国际关键比对

中国计量科学研究院参加了国际关键比对K129,采用X射线光电子能谱仪(XPS)建立了测量薄膜太阳能电池材料铜铟镓硒(CIGS)薄膜组成和深度成分分布的有效方法。采用合适的条件,对CIGS薄膜进行深度剖析,提出并完善了一套XPS深度剖析数据处理方法(全计数法和相对灵敏度因子法),对薄膜组成进行了准确测量。结果表明,该方法的测量重复性良好,5次测量的相对标准偏差(RSD)均小于2%,测量扩展不确定度优于4%,与其他国家计量院的结果取得等效一致。对比研究了不同灵敏度因子来源(由参考样品获得、仪器数据库的3种来源)对CIGS薄膜组成测量结果的影响,结果表明,仪器厂商数据库自修正的灵敏度因子最接近于参考样品,可较好地对CIGS薄膜进行原子含量测量。该方法可推广用于表面分析设备深度剖析薄膜样品时定量计算薄膜成分,提高测量薄膜成分的准确度,为薄膜太阳能电池材料研发和产业化提供参考依据。     

纳米级半金属薄膜Fe_3O_4(001)的外延生长及晶向测定

半金属材料Fe3O4具有理论上100%的自旋极化率,其居里温度高达860 K,具有室温操作的可能。此外,Fe3O4与Mg O晶格具有较低的失配率(0.3%),将二者结合起来有利于磁阻的进一步提高,因此Fe3O4材料成为制备磁阻器件的候选材料。采用对靶磁控溅射的方法,实现了低温制备纳米级别Fe3O4(001)薄膜。利用X射线衍射测量,采用小角掠射(掠射角为2o)、2θ/θ联动模式、步进扫描方式,成功获得其择优取向的图谱。通过XRD与TEM截面样品暗场选区电子衍射相结合的方法,可以定性区分各层薄膜的择优取向。     

基于GIXRR反射率曲线的二氧化硅纳米薄膜厚度计算

为了快速、准确得到纳米薄膜厚度,采用Kiessig厚度干涉条纹计算薄膜厚度的线性拟合公式,计算了不同系列厚度(10~120 nm)的二氧化硅薄膜。薄膜样品采用热原子层沉积法(T-ALD)制备,薄膜厚度使用掠入射X射线反射(GIXRR)技术表征,基于GIXRR得到的反射率曲线系统讨论了线性拟合公式计算薄膜厚度的步骤及影响因素,同时使用XRR专业处理软件GlobalFit2.0比较了两种方法得到的膜厚,最后提出一种计算薄膜厚度的新方法-经验曲线法。结果表明：峰位级数对线性拟合厚度产生主要影响,峰位级数增加,厚度增大;峰位对应反射角同样对线性拟合厚度有较大影响,表现为干涉条纹周期增大,厚度减小。但峰位级数及其对应反射角在拟合薄膜厚度过程中引入的误差可进一步通过试差法,临界角与干涉条纹周期的校准来减小。对任意厚度的同一样品,线性拟合和软件拟合两种方法得到的薄膜厚度具有一致性,厚度偏差均小于0.1 nm,表明线性拟合方法的准确性。在厚度准确定值的基础上提出薄膜厚度与干涉条纹周期的经验关系曲线,通过该曲线,可直接使用干涉条纹周期计算薄膜厚度,此方法不仅省略了线性拟合过程中确定峰位级数及其对应反射角的繁琐步骤,而且避免了软件拟合过程中复杂模型的建立,对快速、准确获得薄膜厚度信息具有重要的意义。