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GC-MS法测定粮谷及油料中55种有机磷农药残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
采用ASE-300快速溶剂萃取仪提取样品中农药残留量,提取液经二氯甲烷液-液分配、凝胶色谱柱(GPC)净化,固相萃取柱(活性炭)再净化,浓缩定容后,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定,外标法定量.采用选择离子检测进行阳性确证.选择玉米、糙米、大豆、花生为实验样品、敌敌畏等55种农药添加水平在0.5~2.00 mg/kg时,该方法回收率为68%~117%;精密度为4.04%~11.76%;方法测定低限为0.005~0.100 mg/kg,各项指标均满足有关要求. 相似文献
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拉曼光谱及其检测时样品前处理的研究进展 总被引:3,自引:0,他引:3
拉曼光谱具有操作简单,所需样本量小,检测灵敏度高等特点,可进行现场快速筛查、检测及鉴别。样品前处理直接影响分析结果的准确度和精密度,而且操作繁琐费时。发展快速、高效的样品前处理技术进而结合拉曼光谱检测技术具有重要的研究意义,特别是与增强拉曼光谱相结合进行食品、农产品中等残留物的衡量检测已成为研究热点。本文阐述了拉曼光谱产生的原理,介绍了拉曼光谱的起源和发展,讨论了表面增强拉曼光谱技术、针尖增强拉曼光谱技术和壳层隔绝纳米粒子增强拉曼光谱技术,并对拉曼检测之前的样品预处理进行了讨论。 相似文献
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提出了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、用选择离子监测方式(SIM)测定水果中四螨嗪残留量.试样用水-丙酮(1 4)振荡提取,经二氯甲烷液-液分配,以凝胶色谱柱净化,再经氟罗里硅土固相柱净化,洗脱液浓缩并溶解定容后,供气相色谦-质谱仪检测,外标法定量.回收率范围为83.8%~91.6%,相对标准偏差(n=10)为5.1%~7.4%,测定限为0.010 mg·kg-1. 相似文献
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新城疫病毒流式微球免疫检测新方法 总被引:2,自引:1,他引:1
本研究基于新城疫病毒多克隆抗体的制备及优化,以聚苯乙烯微球作为蛋白质载体建立免疫检测体系,建立了快速检测新城疫病毒的流式细胞术新方法。以藻红蛋白荧光染料对新城疫多克隆抗体荧光标记,取1μL荧光微球与100μL新配制的单克隆抗体溶液反应,依次加入一定量待测抗原和藻红蛋白标记的多克隆抗体,漩涡振荡10s,室温振荡反应充分,形成双抗体夹心复合物,用流式细胞仪进行检测。采用ELISA法对免疫试剂进行了匹配性筛选实验,优选了试剂用量,并与传统ELISA方法进行了对比分析。实验结果表明,单克隆抗体350mg/L、多克隆抗体300mg/L时可获得最佳分析效果,与传统的ELISA方法呈现出良好的相关性,不与鸡传染性支气管炎病毒、鸡痘病毒、鸡马立克氏病病毒等发生交叉反应。 相似文献
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食品用乙腈-水(3+1)溶液进行提取,经凝胶色谱、固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱法进行测定和确证,外标法定量。色谱分离用甲醇和甲酸-水(0.1+99.9)溶液以不同体积比混合为流动相梯度洗脱,采用负离子模式电喷雾离子源在多反应监测模式下进行检测。甲基磺草酮的质量浓度在0.01~0.2 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。以4种食品样品为基体,加入3种浓度水平的甲基磺草酮标准做回收试验,测得回收率在73.2%~100.6%之间;测定值的相对标准偏差(n=10)在4.1%~11%之间。 相似文献
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