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β-环糊精固载硅胶薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映体 总被引:1,自引:0,他引:1
以羧甲基纤维素钠为交联剂,将β-环糊精固载在硅胶GF254表面上,并用其制备薄层色谱板。使用该薄层板拆分了盐酸克伦特罗对映异构体。考察了薄层拆分中展开剂的影响,发现展开剂中醇的种类和比例对拆分效果有较大的影响。分别考察了10种醇与乙腈混合溶剂作展开剂对拆分的影响,结果显示,只有正丁醇-乙腈、仲丁醇-乙腈、叔丁醇-乙腈混合溶剂作展开剂可拆分盐酸克伦特罗对映体。薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映体的条件为:以1.00 g β-环糊精固载在15.00 g硅胶GF254表面上,并用其制备薄层板,以乙腈-仲丁醇(体积比为20∶80)混合溶剂作展开剂,于室温下展开。在此条件下,盐酸克伦特罗对映体单体在薄层色谱板上的比移值Rf分别为0.34和0.72,分离度Rs为4.09,实现了基线分离,而且样品在薄层色谱板上的斑点大小一致,拆分效果最好。 相似文献
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采用紫外光谱法选择丙烯酰胺为功能单体,以二苯甲酰-D-酒石酸(D-DBTA)为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,甲苯和十二醇为混合致孔剂,用原位分子印迹技术,合成了D-DBTA分子印迹整体聚合物。在优化色谱条件的基础上,25min内基本实现了DBTA消旋体的手性分离,分离度达1.25。对色谱分离过程中的热力学进行分析,在所考察的温度范围内,色谱分离存在两种不同的热力学过程,且两者与范特霍夫方程能够很好地吻合。在这两种热力学过程的转换温度处,分离因子α达最大值。 相似文献
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双水相手性萃取拆分扁桃酸外消旋体 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了扁桃酸(MA)对映体在含β-环糊精(β-CD)手性选择剂的聚乙二醇(PEG)/(NH_4)_2SO_4双水相体系中的萃取分配行为.考察了pH、PEG和(NH_4)_2SO_4的质量分数、β-CD的浓度、MA的浓度与萃取温度等因素对拆分效果的影响.实验结果表明:双水相手性萃取具有很强的手性分离能力,β-CD对L-MA对映体的识别能力大于对D-MA对映体的识别能力;当温度为30℃、pH=1.0、PEG2000质量分数为30%、(NH_4)_2SO_4质量分数为20%、β-CD的浓度为0.008 mol/L、扁桃酸的浓度为0.05 mol/L时,分离因子(α)达到2.46,上、下相对映体过剩值(e.e.%)分别为42.13%和40.43%. 相似文献
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本文介绍了一种简便的方法制备n-十二烷基三甲氧基硅烷@三氧化钨包覆的超亲油超疏水的铜网.所制备的铜网显示了较为突出的超亲油和超疏水性能,该铜网的水接触角大约有154.39°,而油接触角接近于0°.实验利用了各种有机溶剂和水的混合物对所制备网膜进行分离性能测试,结果表明所得涂覆铜网的油水分离效率高达99.3V,并且水的通量大约为9962.3 L·h~(-1)·m~(-2).所制备的铜网具有良好的稳定性,经过10次分离循环后分离效率仍然保持在90%以上.由于三氧化钨优异的光催化降解性能,所制备铜网具有自清洁能力.因此,被润滑油污染的网膜可以恢复超疏水性,而这种自清洁性使所制网膜可以反复用于油水分离. 相似文献
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手性流动相HPLC法拆分萘普生对映体的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
将β-环糊精、甲基-β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、L-脯氨酸作为手性流动相添加剂,系统地研究了D,L-萘普生在RP-HPLC系统中的拆分.分别考察了手性流动相的种类,手性试剂羟丙基-β-环糊精的浓度,流动相的pH值,修饰剂的种类及浓度,三乙胺浓度和柱温等对拆分效果的影响,以HP-β-CD为手性流动相添加剂,建立了HP-β-CD手性流动相分离萘普生对映体的方法.结果表明:当流动相为25 mol/L HP-β-CD、体积分数15%乙醇、体积分数0.5%三乙胺、pH3.5、柱温t25℃、流速V=1 mL/min时萘普生对映体得到了良好的基线分离,分离因子α可达1.29. 相似文献
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脂质体电动色谱法评价阿魏酸与生物膜的相互作用 总被引:2,自引:0,他引:2
利用脂质体与生物膜结构的相似性,将脂质体加入毛细管电泳缓冲溶液中作为假固定相,在数分钟内测定了阿魏酸的脂水分配系数Klw,建立了脂质体电动色谱评价阿魏酸与生物膜相互作用的方法。研究了脂质体中胆固醇的含量、缓冲溶液pH值和缓冲体系对Klw的影响。结果表明,在实验条件范围内(胆固醇含量0~30%,pH值4.0~12.0),胆固醇含量升高,缓冲溶液pH值增大,Klw降低;在不同的缓冲体系中,离子强度越大,Klw越大。脂水分配系数的变化反映了阿魏酸与生物膜相互作用。 相似文献
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HP-β-CD手性流动相HPLC法拆分萘普生对映体的色谱保留机制和拆分机理研究 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了HPLC法羟丙基_β_环糊精(HP_β_CD)手性流动相添加剂对萘普生对映体的保留机制,建立了保留因子与[CD]、[H ]、包结常数以及萘普生的解离常数的关系式,并结合实验对此关系式进行了验证,结果表明此关系式对手性添加剂、pH等因素对拆分的影响具有一定的理论指导。保留因子(k)的倒数1k对HP_β_CD的浓度呈良好的线性关系,证明HP_β_CD与萘普生对映体形成的包合比是11包合物。计算了手性分离过程中的热力学参数,结果表明HP_β_CD对萘普生对映体的分离过程主要是一个焓驱动的过程,包合过程是一个放热过程。通过比较手性选择体结构,探讨了HP_β_CD拆分萘普生对映体的机理,进一步分析表明HP_β_CD能拆分萘普生对映体的主要因素是尺寸大小相匹配、构象诱导作用和偶极_偶极作用。 相似文献