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利用碳纳米管固相萃取气相色谱法对水中有机氯农药和多氯联苯的测定 总被引:9,自引:2,他引:7
研究利用碳纳米管作为固定相,萃取水中4种有机氯农药(Heptachlor、 Aldrin、 Dieldrin、 Endrin)和5种多氯联苯(PCB052、 101、 138、 153、 180),并用GC/ECD测定.建立了碳纳米管柱SPE/GC/ECD同时测定水中4种有机氯农药和5种多氯联苯的分析方法.通过空白加标和样品基质加标实验考察了方法性能,测得碳纳米管柱萃取的方法检出限为0.10~0.27μg·L-1,相对标准偏差为8.61%~19.3%,9种目标化合物的回收率在62~0%之间. 相似文献
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表面解吸常压化学电离质谱快速鉴别樟木制品 总被引:1,自引:0,他引:1
采用自行研制的表面解吸常压化学电离质谱(SDAPCI-MS),在无需样品预处理的情况下,对樟木制品及普通木材进行检测,在正离子模式及m/z 90~400范围内获得其化学指纹图谱,并通过主成分分析(PCA)方法对所获指纹谱图信息进行分析,进而对不同样品进行鉴别。结果表明,SDAPCI-MS能够对樟木表面多种特征化学成分(樟脑,香叶醇等)进行解吸电离,快速获得樟木的化学指纹谱图,并能够对目标组分做多级串联质谱鉴定。结合PCA方法,可对不同品质、不同种类的木材样品进行区分。结果表明,本方法灵敏度高,分析速度快(单个样品分析时间小于3 min),可望应用于珍贵木材快速无损分析及品质鉴定。 相似文献
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高分辨连续光源原子吸收光谱法测定植物中的硫 总被引:2,自引:0,他引:2
硫元素在富燃的乙炔/空气火焰可形成CS双原子分子,在某些特定的波长下,这些CS分子吸收谱线具有原子吸收的轮廓和一定的吸收强度。文章主要研究利用高分辨连续光源原子吸收光谱法,通过测定硫元素在富燃-乙炔/空气火焰条件下形成的CS双原子分子的吸光度值,从而测定植物样品中的硫元素含量。实验对乙炔-空气比例和燃烧器高度等仪器条件进行了优化;实验研究了五种有机溶剂对CS分子吸收产生的影响情况、其他共存元素的光谱干扰和化学干扰以及不同的消解酸种类对测定结果的影响。在优化的条件下,硫在CS 257.961 nm的检出限为14 mg·L-1。通过对植物标准物质中硫含量的测定比对和精密度实验证明, 利用连续光源原子吸收光谱法,在富燃-乙炔/空气焰条件下以CS分子测定植物样品中的硫元素是一种简单、快速、有效的方法。 相似文献
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铊是一种剧毒的蓄积性重金属元素。伴随着含铊矿物资源的开发利用,铊向环境中的迁移已不容忽视,环境铊污染事件时有发生。铊的分析技术对铊污染的防治具有重要意义。环境领域铊的分析技术近年来也有了新的发展。重点对环境水体、土壤、大气中铊元素分析技术的近期发展进行了综述。在电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)、石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法为主流分析手段的同时,随着铊新型富集技术的应用以及仪器性能的提升,环境铊分析技术呈现出高灵敏、高稳定性的趋势。针对环境领域铊元素分析技术的发展,提出环境样品铊的化学及赋存形态分析、铊的在线监测、与铊高效富集技术的联用以及环境固体废物中铊的分析是其重要的发展方向。 相似文献
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采用高温固相法分别在1 150,1 200和1 250 ℃制备(Mg1-x-yBaxSry)1.95SiO4∶0.05Eu荧光粉系列样品,通过XRD、PL和紫外发光照相记录,建立起组分-物相-色像对应关系,推导得到其三元色像图,并探讨制备温度对物相及色像影响。物相分析表明:(Mg1-x-yBaxSry)1.95SiO4∶0.05Eu荧光粉物相组成与组分间存在渐变性,从单组分点出发物相组成数目逐渐增多且各物相含量连续变化,在富Ba2+端形成Ba2SiO4相单相区;随着温度升高,Ba2SiO4单相区扩大(Mg2+(Sr2+)在1 150,1 200和1 250 ℃固溶度为20at%(30at%),30at%(35at%), 35at%(40at%)),混合相区同一组分点物相组元数减少(若该组分点包含α-Sr2SiO4和Ba2SiO4相则其含量增加)。光谱分析表明:同一样品在365 nm激发下比254 nm激发下绿光波段荧光发射强但红光光波段发射弱;荧光颜色和亮度也随组分、相组成呈渐变性,Ba2SiO4单相区为绿色荧光且随Sr2+和Mg2+固溶荧光亮度提高,在混合相区随着Ba2+含量减少荧光颜色由绿变红,红光区域随着Mg2+减少亮度逐渐减弱[如:(Mg1-ySry)2SiO4∶Eu系列随y增大由亮红变成暗红];随着温度升高,Ba2SiO4单相区内荧光粉亮度整体提高且最亮荧光粉组分中Mg2+和Sr2+固溶度提高;混合相区荧光强度整体提高,且绿色荧光粉组分区域增大(如:在254 nm激发下,(Mg1-xBax)1.95SiO4∶0.05Eu系列由红色变成绿色时x1 150 ℃=0.5,x1 200 ℃=0.4,x1 250 ℃=0.3,(Ba1-ySry)1.95SiO4∶0.05Eu系列由绿色变成红色时y1 150 ℃=0.6,y1 200℃=0.7,y1 250 ℃=0.8,(Bax(Mg0.2Sr0.8)1-x)1.95SiO4∶0.05Eu系列由红色变成绿色时x1 150 ℃=0.5,x1 200 ℃=0.4,x1 250 ℃=0.3)。研究建立了(Mg1-x-yBaxSry)1.95SiO4∶0.05Eu粉体组分-结构(相)-制备(温度)-性能(荧光)对应关系;优选出(Mg0.35Ba0.6Sr0.05)1.95SiO4∶0.05Eu/(Mg0.6Sr0.4)1.95SiO4∶0.05Eu等高效绿色/红色荧光粉;发现单相比混合相绿色荧光粉亮度高,固溶度提高有利于Ba2SiO4单相绿色荧光粉效率的提高;温度提高扩大了Ba2SiO4单相荧光粉、混合相区绿色荧光粉区域,且提高(Mg1-x-yBaxSry)1.95SiO4∶0.05Eu荧光粉整体亮度。由(Mg1-x-yBaxSry)1.95SiO4∶0.05Eu系列荧光粉得出的色像随组分、温度渐变规律可应用于其他组元荧光粉优选,对新发光材料的系统开发具有一定指导意义。 相似文献
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竹叶样品置于聚四氟乙烯罐中,加入硝酸及过氧化氢后在微波消解仪中按设定程序加热消解。所得样品溶液定容至25mL后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中铬、锌、镍、钴、铁、硼、锰、铜和锶等9种元素的含量。9种元素的质量浓度在0.05~2.00mg.L-1范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.04~0.50μg.g-1之间。方法应用于分析了一种杨树叶标准物质(GBW 07604),所得9种元素的测定结果与证书值相符。方法的回收率在87.0%~107.6%之间。 相似文献
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萝卜红花色苷的高效液相色谱法测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱法测定萝卜红色素中天竺葵-3-O-葡萄糖苷含量的方法。样品用甲醇溶解,净化后用高效液相色谱分析。结果显示,选择合适的流动相可以获得较好的分离效果。实验采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),乙腈-5%甲酸溶液(体积比24∶76)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温为25℃,紫外检测波长为525 nm,进样量为10μL。实验表明,天竺葵-3-O-葡萄糖苷在0.01~0.10 g/L范围内线性关系良好,r=0.999,平均加标回收率为97%~100%,检出限为0.002 5 g/L。方法灵敏、准确、样品处理简单,适用于萝卜红色素中花色苷含量的测定。 相似文献
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