镧系金属一氢化物有效芯势研究

采用Cundari和Stevens等推导的有效芯势对镧系金属一氢化物进行了理论计算，以探讨镧系金属元素与氢的相互作用。结果表明所有镧系金属一氢化物基态时理论上是稳定的，最稳定的是SmH,最不稳定的是DyH;键长计算结果显示，基态时镧系金属一招兵买马花物有独立王国 收缩现象发生；红外振动频率理论计算值与实验结果一致；成键轨道中，金属原子轨道的贡献主要是s轨道和d轨道：从CeH至ErH(GdH)例外）随着外层电子的增加s轨道成分逐渐增大d轨道成分逐渐减小；从TmH和LuH（包括GdH)，成键轨道中金属原子轨道的贡献主要是d轨道，约为90％；约大多数镧系金属一氧化物的成键轨道中金属原子轨道f成分小于1％。     

平台石墨炉原子吸收测磷的方法研究

研究了平台石墨炉原子吸收测定磷的方法,表明以氯化钯和硝酸钙的混合液作为基体改进剂测定生物样品中的磷效果最好,方法特征量为8×10~(-9)g,工作曲线线性范围为0～0.400吸光度,精密度好,抗干扰能力强,方法简单,利用标准曲线即可测定生物样品中磷。     

反相高效液相色谱分离红霉素肟的醚化产物的构型异构体

1　引　　言克拉霉素 (clarithromycin)是第二代大环内酯类抗生素 ,是红霉素A的 6 OH的甲基化衍生物。主要合成途径是红霉素A经肟化、醚化、硅烷化保护 ,再选择性甲基化 ,最后脱保护、脱肟而制得。其中肟羟基的醚化保护是实施工艺改进最关键的一步。我们采用 1 乙氧基环己烯为醚化试剂 ,对克拉霉素进行了合成新工艺的研究 ,取得重要突破。由于红霉素肟(oxime)有两种异构体 ,相应的其醚化产物 (ECHoxime)也有两种构型异构体 :(E) 红霉素A 9 (1 乙氧环己基 )肟和(Z) 红霉素A 9 (1 乙氧环己基 )肟 ;另外产品中还有原料带进的工艺杂质…     

聚甲醛自然老化的SEM研究

对户外曝晒3～36个月的聚甲醛(POM)老化形态进行了研究,讨论了老化层厚度,裂纹宽度、裂纹深度及断口形态与老化时间的关系。结果表明:POM的老化导致了材料内部结构由韧性变成脆性而几乎完全丧失物理机械性能。     

酚醛树脂固化过程的红外光谱分析

利用红外光谱(IR)及其变温样品池、定量分析程序对酚醛树脂固化过程中的结构变化进行了研究,它对于酚醛树脂固化过程的质量控制具有重要意义。     

共混合聚(醚-酯)多嵌段共聚物的表面表征及其血液相容性研究

本文通过X-射线光电子能谱(XPS)、表面接触角、表面ξ电位和血液相容性实验,研究了聚(醚-酯)多嵌段共聚物及其共混物的表面组成和性质与血液相容性的关系。实验结果表明,疏水性的PET-PTMO多嵌段共聚物的血液相容性很差,并且与表相中软段的富集量无关;当亲水性的PET-PEO多嵌段共聚物与疏水性的PET-PTMO多嵌段共聚物共混后,发现存在着一个最佳的共混比例,此时材料表面的血小板粘附量大大降低。对于共混物,表相△[C—O)/[C—O]和表面ξ电位可以较好地与血小板粘附量相关联。以上结果清楚地表明,材料表面的亲-疏水性平衡、软段深度层次分布及表面电位是影响血液相容性的重要因素。     

红霉素A9-（1-异丙氧基环已基）肟的合成及其晶体结构

合成表征了红霉素A9-（1-异丙氧基环已基）肟的E和Z异构体，并在丙酮-水混 合溶液中培养出了前者的单晶，X射线衍射表明，其结构为正交晶系，P2_12_12_1 空间群，晶胞参数：a=2.3101(5) nm, b=2.3761(5) nm, c=0.97066(19)nm, V=5. 3279(8) nm~3，Z=4，μ=0.088 mm~(-1)，F(000)=2064, D_c=1.176 g/cm~3。E-红 霉素A 9-（1-异丙氧基环已基）肟的晶体结构图明显表明1-异丙氧基环已基保护基 确实使十四元大环的构象发生了扭曲，使6-OH的周围空间不再拥挤，从而导致6- OH甲基化的选择性提高。     

丁腈橡胶标准物质的~1H-NMR表征

应用1H -NMR技术对系列丁腈橡胶 (BNR)标准物质的结构进行了表征。测定了丁腈橡胶标准物质中聚丁二烯链段中的顺式和反式结构含量、聚丁二烯链段中 1,4加成聚合与 1,2加成聚合的含量以及丁腈橡胶标准物质中结合丙烯腈的含量     

N,N,N,′N′-四丁基丁二酰胺的合成及其萃取稀土离子Pr(Ⅲ)的研究

合成了四取代双酰胺萃取剂N,N,N,′N′-四丁基丁二酰胺(TBSA),并对萃取剂的结构进行了表征。研究了其萃取Pr(Ⅲ)的性能,考察了硝酸浓度、萃取剂浓度、硝酸锂浓度以及温度等对萃取分配比的影响。萃取反应在298K时,TBSA以甲苯为稀释剂时的热力学焓变为-12.83 kJ/mol。萃合物的组成结构为Pr(NO3)3.3TBSA。     

中温热解焦油重馏分悬浮床加氢裂化的研究

以中温热解煤焦油为原料,对其性质进行了分析,其中,350℃重质馏分中胶质含量30.88%,沥青质含量37.27%,四氢呋喃不溶物3.36%,属于常规固定床加氢裂化难以直接处理的馏分。合成了一种Mo系超分散催化剂,采用FT-IR、XPS、XRD、SEM和TEM等对催化剂进行了表征,催化剂中含有Mo=O和Mo-S特征结构,活性金属的硫化率为84.34%,在体系中具有优良的分散性,在反应体系内原位分解为超分散MoS_2颗粒;在0.25 t/d连续装置上进行了热解重油悬浮床加氢裂化实验研究,考察了反应条件对产物分布情况和结焦率的影响,得出适宜的反应条件为19 MPa,440℃,催化剂的添加量为300 mg/kg;此条件下石脑油收率24.47%,柴油馏分收率49.71%,结焦率1.32%。