气相色谱/质谱法检测小鼠肌肉组织和血液中羟基多氯联苯

建立了测定小鼠肌肉和血液中3种羟基多氯联苯的气相色谱/质谱联用(GC-MS)方法.经正己烷-乙酸乙酯(1∶ 1, V/V)提取目标化合物后,结合H2SO4去脂,KOH反萃法对提取液进行净化,以双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS, 99∶ 1, V/V,)为衍生试剂对羟基多氯联苯进行硅烷化衍生后,在SIM模式下进行GC/MS分析.本方法检出限为2μg/kg.在3种添加水平2.0,5.0和20.0 μg/kg下,小鼠肌肉和血液中3种羟基多氯联苯的回收率范围为73.2%～113.2%;相对标准偏差为1.53%～10.4%.本方法可用于小鼠腹腔注射多氯联苯后,体内多氯联苯羟基代谢物的检测.     

铋(Ⅲ)-芦丁-过硫酸钾体系吸附催化波的研究与应用

在pH 4.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铋(Ⅲ)-芦丁所形成的配合物在-0.28V(vs.SCE)产生吸附波,加过硫酸钾后该波峰电流增加,其峰电流的二阶导数值与铋(Ⅲ)浓度在1.0×10-8～1.5×10-6 mol.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为7.0×10-9 mol.L-1。研究了极谱波的性质及增敏的机理,表明该波为配合物吸附催化波。方法用于胶体果胶铋胶囊中铋的测定,测定值与标示值相符。以样品作基体,用标准加入法做回收试验,测得回收率在95.5%～101.1%之间。     

用光度比浊法测定环境水样中的钾含量

在聚乙烯醇介质中 ,钾离子与四苯硼钠形成稳定的胶体沉淀 ,钾含量在 0— 1.0 mg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法可用于环境水样中钾含量的测定 ,结果满意。     

磺胺甲噁唑的示波极谱测定及其电化学行为

拟定了测定磺胺甲唑的单扫描导数示波极谱法。在0.18mol/LHAc NaAc(pH4.4)缓冲溶液中,磺胺甲唑于-1.36V(vs.SCE)处产生一极谱还原波,其二阶导数峰电流i″p与磺胺甲唑浓度在3.7×10-7～4.5×10-4mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.9993,n=9).检出限为8.0×10-8mol/L。该法灵敏、简便、快速,用于片剂中磺胺甲唑含量的测定,结果满意。     

滴定分析三步骤计算方法

提出了建立计量关系、确定量比等式及替换物质的量并计算的三步骤滴定分析计算方法。方法具有简单和通用的优点,有助于学生计算能力的提高。     

丙烷选择氧化催化剂Mo-V-Zr-O的研究

研究了Zr添加量对Mo-V-O基催化剂丙烷选择氧化制丙烯醛催化性能的影响.对催化剂的BET、X射线衍射、H2-程序升温还原、NH3-程序升温脱附和异丙醇分解表征结果表明,Zr的添加改变了催化剂的物相结构、氧化还原性和酸碱性质,从而影响催化剂的催化性能,其中Mo2VZr0.5Ox催化剂表现出较好的催化活性和丙烯醛选择性.     

Polarographic catalytic wave of hydrogen——Parallel catalytic hydrogen wave of bovine serum albumin in the presence of oxidants

A polarographic catalytic hydrogen wave of bovine serum albumin (BSA) at about -1.80 V (vs. SCE) in NH4CI-NH3 · H2O buffer is further catalyzed by such oxidants as iodate, per-sulfate and hydrogen peroxide, producing a kinetic wave. Studies show that the kinetic wave is a parallel catalytic wave of hydrogen, which resulted from that hydrogen ion is electrochemically reduced and chemically regenerated through oxidation of its reduction product, atomic hydrogen, by oxidants mentioned above. It is a new type of poralographic catalytic wave of protein, which is suggested to be named as a parallel catalytic hydrogen wave.     

盐酸羟胺存在下极谱动力波法测定阿托品

研究了NH2 OH·HCl存在下测定阿托品的极谱动力波法。在 0 .1mol/LLiCl 4.4× 1 0 - 3 mol/LNH2 OH·HCl支持电解质溶液中 ,阿托品于 - 1 .90V(vs.SCE)处产生一个极谱动力波 ,其二阶导数峰电流与阿托品在 6.0× 1 0 - 5～ 4.0×1 0 - 4 mol/L浓度范围内呈线性关系 (r=0 .9992 ,n =5 )。与无NH2 OH·HCl存在时相应还原波相比 ,该动力波电流可提高分析灵敏度一个数量级。讨论了该动力波的产生机理     

原子荧光光谱法检测海藻中无机砷含量

通过比较3种不同的前处理过程,提出了适用于氢化物发生原子荧光(HGAFS)技术检测海藻中无机砷含量的方法,方法回收率在86.5%~106.8%,变异系数为2.68%,运用本法检测了海带、裙带菜、紫菜等3种海藻中的无机砷含量,检测结果与近来国内外报道较多的HPLC-ICP-MS、HPLC-HGAFS等联用技术检测海藻类物质中无机砷含量结果基本吻合,结果良好;并对不同加工方式的海藻(海带和裙带菜)中无机砷的含量进行了比较分析,发现淡干海藻产品的加工过程对无机砷的含量没有引起量的变化,只是一个浓缩过程,而盐渍产品的加工过程则使海藻中无机砷含量降低了很多。     

孔雀石绿及无色孔雀石绿的固相萃取性能比较

研究了固相萃取剂氧化铝(碱性、中性、酸性)及丙基磺酸阳离子交换树脂对孔雀石绿及无色孔雀石绿的固相萃取性质,试验发现不同的丙基磺酸阳离子树脂的固相萃取性能有差异,应该用洗脱曲线来进行测试.去除杂质过程中使用中性氧化铝和酸性氧化铝对检测结果的准确性没有影响.