超临界二氧化碳流体萃取法测定玩具中15种致敏芳香化合物

该文以欧盟新玩具指令中限用或禁用的15种致敏芳香化合物为研究目标,研究了超临界二氧化碳萃取压力、温度、夹带剂等条件对萃取效率的影响,建立了超临界流体萃取/气相色谱-质谱联用仪测定玩具中15种致敏芳香化合物的分析方法。最佳萃取条件为:萃取温度50℃,压力300 bar,二氧化碳流速30g/min,夹带剂甲醇含量3%,动态萃取30 min,静态萃取30 min。萃取物经DB-17MS色谱柱分离后,采用质谱仪进行检测,内标法定量。15种化合物在0.02~60μg/mL范围呈良好线性,相关系数为0.993 2~0.999 9,检出限(S/N=10)为0.02~0.09μg/mL。该法检测聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料的回收率分别为79.6%~114.5%、75.0%~118.9%、72.7%~114.9%,相对标准偏差为3.2%~11.0%、0.6%~11.6%、3.5%~11.0%。建立的方法灵敏、环保,可用于玩具中致敏芳香化合物的检测。     

应用理论α系数校正X射线荧光光谱法分析锰矿时的基体效应

在锰矿的X-射线荧光光谱分析中应用理论a系数法对其基体效应作了校正,从而使锰矿中主要及次要组分(包括Mn、Fe、MgO、Al2>O3>、SiO2>、P、S、K2>O、CaO、TiO2>、NiO、Cu、Zn及BaO等14项)的测定结果与所分析的标准物质的证书值相符.锰矿样品用四硼酸锂熔融,所得熔片用于X-射线荧光光谱分析.此外还发现,由直接灼烧锰矿试样所测得的灼烧损失值与由锰矿与四硼酸锂一起灼烧所测得的值不同且常小于后者.基于这一事实,提出了由灼烧锰矿与四硼酸锂混合物的条件下测定灼烧损失的方法,测得制备锰标准曲线的标准偏差为0.08%;测定一种矿样中锰量时其结果的相对标准偏差(n=11)为0.19%.     

巯基棉分离富集原子吸收光谱法测定铜精矿中金银

本文详细地研究了在ＨＣｌ介质中,巯基棉分离富集Ａｕ,Ａｇ,ＫＩＯ３－ＨＣｌ解脱Ａｕ,原子吸收分光光度法测定金、银的方法。本方法一次溶样连续测定Ａｕ,Ａｇ,简便快速,分析结果可靠,在Ａｕ３２μｇ,Ａｇ４００μｇ范围内,Ａｕ回收率９８．８％－１０１．２％,ＲＳＤ为３％,Ａｇ回收率９７．３％￣１０１．３％,ＲＳＤ为２％。     

超临界二氧化碳流体萃取法测定玩具中15种致敏芳香化合物

该文以欧盟新玩具指令中限用或禁用的15种致敏芳香化合物为研究目标,研究了超临界二氧化碳萃取压力、温度、夹带剂等条件对萃取效率的影响,建立了超临界流体萃取/气相色谱-质谱联用仪测定玩具中15种致敏芳香化合物的分析方法。最佳萃取条件为：萃取温度50 ℃,压力300 bar,二氧化碳流速30 g/min,夹带剂甲醇含量3%,动态萃取30 min,静态萃取30 min。萃取物经DB-17MS色谱柱分离后,采用质谱仪进行检测,内标法定量。15种化合物在0.02~60 μg/mL范围呈良好线性,相关系数为0.993 2~0.999 9,检出限(S/N=10) 为0.02~0.09 μg/mL。该法检测聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料的回收率分别为79.6%~114.5%、75.0%~118.9%、72.7%~114.9%,相对标准偏差为3.2%~11.0%、0.6%~11.6%、3.5%~11.0%。建立的方法灵敏、环保,可用于玩具中致敏芳香化合物的检测。     

浊点萃取电热原子吸收光谱法测定水中痕量铊

采用吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,Triton X-114作为表面活性剂,建立了浊点萃取预富集电热原子吸收光谱法测定水中痕量铊的方法。在优化的实验条件下,方法的检出限可达0.07μg/L,相对标准偏差为3.6%(4μg/L,n=7),加标回收率为93%~106%,富集倍率为31。该方法成功应用于自来水和河水中痕量铊的测定。     

碱熔融-ICP-AES法对锰矿石中主量、次量与痕量元素的同时测定

建立了一种同时测定锰矿石中主量、次量和痕量元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES).锰矿石样品经碱熔融和盐酸浸取后,选用SeaSpray雾化器和旋流雾室,选定了待测元素的分析线,优化了样品提升速率、载气压力、入射功率和冷却气流速;研究了基体效应,认为大量存在的易电离元素钠(3.5 g/L)使得各元素间的相互影响可以忽略;研究了酸度效应,随着酸度的增加,每个待测元素的净光强均略有下降.该方法用于4种标准物质GBW07262 ～GBW07264和No.5406-90的实际分析,Mn、Fe、Si、Al、Ca、Ba、Mg、K、Cu、Ni、Zn、P、Ti的测定值与标称值吻合,RSD(n=7)为0.1% ～6.8%;Co、Cr、V、As、Pb的回收率为92% ～110%,RSD(n=7)为0.1% ～3.4%.该方法可极大地提高锰矿石中多元素测定的工作效率.     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定萤石粉中砷

提出了以氢化物发生-原子吸收光谱法测定萤石粉中砷的方法,研究了酸介质、还原剂、载气流量等因素对测定的影响,并选择出最佳工作条件.砷的检出限为0.052μg·g-1,线性范围为0.10～6.00 μg·L-1,回收率在90.0%～102.0%之间,相对标准偏差为9.8%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定氧化钴中痕量铅

样品经HCl消解,加入硫氰酸钾 草酸 邻菲啰啉混合液抑制大量钴的干扰,在K3Fe(CN)6氧化体系下,实现了无需分离大量钴直接进行氧化钴中痕量铅的氢化物-原子荧光光谱法测定.回收率为91%～107%,检出限为0.56μg/L,线性范围0～80μg/L.用该方法分析氧化钴样品中的Pb,方法简便,结果准确,应用前景良好.     

高压消解-ICP-AES法测定燃料油中钒铁镍硅铝钙钠硫

利用超声波处理制备样品,采用方差分析法进行均匀性检验。以HNO3和H2O2为溶剂,使用钢衬聚四氟乙烯罐高压消解样品,建立了以无机标准溶液制作校准曲线测定燃料油中元素的ICP-AES方法,实现了燃料油中V、Fe、Ni、Si、Al、Ca、Na、S等元素的同时测定。相应各元素的检出限为0.4、0.3、1.4、0.9、1.0、0.7、0.8、150 mg/kg;线性范围为1.3~500、0.9~500、4.1~500、2.8~500、3.0~500、2.1~500、2.4~500、450~45000 mg/kg。方法的相对标准偏差为0.1%~7.5%,回收率为96%~107%。本方法可以推广到其它相关石油产品中的元素分析。     

交流滤波器分析与设计问题研究

通过对交流滤波器的分析与设计问题的讨论，得出了Ｌ、Ｃ的理论计算公式，有了该公式，可克服实际调试中的盲目性。