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以对甲苯磺酸为催化剂,在内径为0.25 mm的石英毛细管中分别合成了乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯,利用正交实验考查了催化剂的用量、停留时间、反应温度和醇酸初始摩尔比对不同酯化反应的影响。结果表明,通道尺寸对产品收率影响较大,减小微通道毛细管的管径能显著提高酯的收率。随着催化剂用量的增加,乙酸酯的收率随之增大,在催化剂浓度小于1%时,乙酸丙酯的初始反应速率最大,乙酸乙酯的初始反应速率最小。在毛细管中,醇酸摩尔比、停留时间、催化剂用量分别为3∶1、14.7 min、3 wt%,反应温度分别为55、85、100、100℃时,乙酸酯的收率依次为:74.0、70.1、97.2、92.2%。 相似文献
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水杨酸在医药和工业生产中应用非常广泛,具有杀菌、消毒、溶解角质等功效,大面积使用吸收后可出现水杨酸全身中毒症状。目前测定水杨酸的方法有紫外分光光度法、荧光法、化学发光法、导数光谱法、流动注射分光光度法等。本文发现在酸性条件下,水杨酸对溴酸钾-溴化钾-甲基橙反应体系有明显的抑制作用。据此建立了测定水杨酸的抑制光度方法。该法准确、快捷、操作简单。 相似文献
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停流流动注射-化学发光法测定碘盐中的碘酸根 总被引:6,自引:0,他引:6
基于在酸性介质中 ,IO-3 与 I-快速反应产生 I2 ,I2 氧化 Luminol产生化学发光反应的机理 ,建立了Luminol- IO-3 偶合发光体系测定微量 IO-3 的方法。本法测定 IO-3 的线性范围为 5 .0× 10 -8- 3.0× 10 -5g/m L;检出限为 5 .0× 10 -8g/m L ;该法中的采样、停流和进样都由计算机自动控制 ,操作简便 ,灵敏度高 ,选择性好。应用于含碘食盐中微量 IO-3 的测定 ,结果令人满意 相似文献
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A new oxovanadium(Ⅴ) ternary complex, VO(L)(hq) [H2L: N-salicylidene-N′-aminoethanol; hq: 8-hydroxy quinoline], was synthesized by the reaction of salicyaldehyde, aminoethanol and 8-hydroxy quinoline with vanadyl sulfate. It was characterized by elemental analysis, IR and X-ray diffraction analysis. The crystal of the title complex (C18H15N2O4V, Mr=374.26) belongs to monoclinic, space group P21/n with the following crystallographic parameters: a=1.5435(5) nm, b=0.662 0(2) nm, c=1.648 9(6) nm, β=105.043(7)°, V=1.627 3(10) nm3, Z=4, Dc=1.528 g·cm-3, μ(MoKα)=0.636 mm-1, F(000)=768, and final R1=0.056 8, wR2=0.106 7 for observed reflections 957 (I>2σ(I)). The complex is six-coordinate in distorted octahedral geometry. The thermal decomposition for the complex was studied by TG-DTG curves and the apparent activation energy was obtained by the Kissinger formula. CCDC: 218497. 相似文献