石墨炉原子吸收光谱法直接测定血样中硒

用石墨炉原子吸收光谱法，以硝酸铜和硝酸铵为基体改进剂，塞曼效应扣背景，采用标准加入法可直接测定血样中硒，回收率为95％～105％，相对标准偏差为5．8％，检出限为96pg，测定结果准确可靠。     

引入籽晶层的物理溅射生长Ga2O3外延薄膜特性研究

氧化镓(Ga₂O₃)薄膜在功率器件以及紫外探测等领域中具有重要的应用潜力,而实现高质量薄膜制备则是其中的关键.本文在蓝宝石衬底上物理溅射生长外延Ga₂O₃层,因采用引入籽晶层的方法提供了人为成核点而使得外延层结晶质量获得明显改善.实验发现该外延层薄膜的生长中随着功率增加,晶粒团聚到一定尺寸后出现裂解现象.这一物理机制归因于大功率下溅射粒子在生长晶面上扩散携带的能量过大导致粒子碰撞次数增多.文中生长的外延层为(201)晶面取向的β型Ga₂O₃薄膜,厚度在202.4-292.3 nm之间,薄膜在450—800 nm范围可见光波段的透射率约为90%,吸收边随着功率的增加先蓝移后红移,带隙约为4.81—4.96 eV.光致发光光谱分析表明,该外延层薄膜在460 nm处产生蓝色发光.本文发现溅射功率为160 W时引入籽晶层生长的β-Ga₂O₃薄膜具有最佳的结晶质量,这一方法将为高质量β-Ga₂O     

锰（Ⅲ）5,10,15-三（五氟苯基）-Corrole配合物的DFT计算

在6-31G*水平上采用DFT(UB3LYP)方法对锰(Ⅲ)5,10,15-三(五氟苯基)-corrole[(TPFC)MnⅢ]及其咪唑轴向配位加合物(TPFC)MnⅢ(Im)进行了几何结构全优化.计算结果表明,咪唑的配位作用不会改变其基态的高自旋(s=2)特性.(TPFC)MnⅢ与咪唑配位形成轴向加合物后,其中心金属Mn原子偏离平面结构,与corrole大环N4平均平面的距离达到0.02734 nm.NBO分析显示(TPFC)MnⅢ和(TPFc)MnⅢ(Im)中心金属锰的电子组态为(dxz)1(dyz)1(dz2)1(dx2-y2)1(dxy)0(TPFC)MnⅢ(Im)前线分子轨道能级明显上升,从其β-(LUMO+3)轨道可见咪唑配位N原子的py轨道与中心金属Mn原子撕道形成了d-pπ轨道.TD-DFT计算发现,(TPFC)MnⅢ和(TPFC)MnⅢ(Im)电子光谱Q带的"四轨"特征比B带明显;(TPFC)MnⅢ的CT带主要源自β-(HOMO-1)→β(LUMO+5)和β-HOMO→β-(LUMO+4)的跃迁,(TPFC)MnⅢ(Im)的CT带则主要源自β-(HOMO-1)→β-(LUMO+3)和β-HOMO→β-(LUMO+4)的跃迁.     

阻抑动力学分光光度法测定微量碘

基于在稀磷酸介质中,痕量碘离子对亚硝酸根催化溴酸钾氧化甲基红的的阻抑作用,提出了测定痕量碘离子的阻抑动力学分光光度分析的方法.测定碘离子的线性范围在0.66 mg·L-1以内,检出限(3Sb/K)为7.5×10-6g·L-1.用于海带及食盐中微量碘的测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)在1.4%～2.2%之间,测得方法的回收率为99.7%～100.1%.     

简便的β-二羰基化合物直接不对称α-苯乙炔基化反应

通过苯乙炔和羟基(+)-10-樟脑磺酰氧基碘苯在氯仿溶剂中反应, 合成出一个新的手性炔基芳基碘盐[苯基(苯乙炔基)(10)-樟脑磺酸碘盐]. 该手性碘盐与β-二羰基化合物的烯醇式负离子在温和条件下易于反应, 产物具有中等e.e.值, 为β-二羰基化合物在α位不对称引进苯乙炔基提供了一个简单方便的方法.     

键联环糊精、糖苷的卟啉及金属卟啉的合成

全甲基化-6-羟基-β-环糊精(PMβ-CD-CH₂OH)在N₂气流下与三氟甲基磺酸酐反应得到全甲基化-6-三氟甲基磺酸酯-β-环糊精(PMβ-CD-CH₂OTf)(6).6分别与5-(p-氨基苯基)-10,15,20-三苯基镍(钌羰基)卟啉[NiTP_NH2P](2)和[Ru(CO)TP_NH2P](3)缩合得到化合物7和8.1-溴-2,3,4,6-O-乙酰基-α-D-葡萄糖(4)和1-溴-2,3,5-O-乙酰-β-D-呋喃糖(5)分别与H₂TP_NH2P(1)反应得到化合物9和10.新化合物6-10经IR,UV-Vis,¹HNMR和元素分析确证,其中化合物6由MS谱进一步确定.     

梯度磁电弹材料界面的Stoneley波波速研究

研究均匀弹性半空间(y ≤ 0)和功能梯度磁电弹半空间(y≥0)界面的Stoneley波的波速.基于弹性介质和磁电弹介质的本构方程、运动方程和界面连续条件,得到了弹性半空间(y≤0)和磁电弹半空间(y≥0)界面处的Stoneley界面波波速方程,并讨论了梯度系数对波速的影响.研究结果对于界面波器件的研制提供理论依据.     

一类椭圆型变分不等式离散问题的迭代算法

根据一类椭圆型变分不等式离散问题所具有的非线性特征，提出了一种简明快速的迭代算法，该方法在解决障碍问题及流体润滑油膜破裂自然边值问题等工程应用问题时具有较高的效率。     

大气压氦气介质阻挡放电倍周期分岔及混沌现象的实验验证

采用具有平行电极结构的介质阻挡放电装置,在大气压氦气条件下进行了一系列放电实验,观察了放电波形并对其进行了频谱分析.结果表明,在一定条件下随外施电压幅值的增加,大气压氦气均匀介质阻挡放电会由周期一态放电经周期二态、周期四态放电进入混沌态放电.研究验证了大气压氦气介质阻挡放电经倍周期分岔路径通向混沌的现象,不仅仅出现在数值仿真中,在现实实验中也是确实存在的.