基于化学计量学结合ICP-MS的党参道地性的研究及安全评价

微量元素与中药的功效和安全性密切相关,也是药材道地性研究的一部分,为探讨党参中重金属元素的安全性、风险性及道地性的相关性。本文采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）及原子荧光光谱法(AFS)测定来源于甘肃、山西、湖北、四川等产区的39批党参药材中的20种元素的含量,结果结合化学计量学分析对党参产区进行差异判别。通过单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法对其进行安全性评价,通过健康风险基于暴露量、危害指数法和暴露限值法对其进行风险评估。结果表明,重金属在各自范围内线性关系良好,加样回收率,仪器精密度和重复性良好,其中 Ba、Sr、Mn的含量最高。主成分分析显示39批药材分为三类,同一产区的党参能较好的聚在一起,元素含量差异与产区分布有一定规律,其中Cs、Ga、As、Co、Li、Pb、Hg、Se、V、Mn为关键的差异标志物,为产地元素特征分析鉴别提供依据。安全评价结果为39批党参药材污染等级为安全,但风险评估后DS-31、DS-32、DS-34、DS-36及 DS-37在人体长期蓄积中具有健康风险。结论：本研究方法高效、准确、简便,结合化学计量学可以对党参进行有效的产地判别,评价党参中元素的安全性及风险性,为党参道地性及健康评价提供了科学依据。     

曲线拟合定量法在高效液相色谱手性分离中的应用

 首次将曲线拟合定量法用于解决高效液相色谱手性分离中重叠峰的定量问题。通过比较百树菊酯 8个立体异构体的实验谱图和拟合谱图 ,证明曲线拟合定量法与传统的中切法相比 ,可获得更令人满意的结果。     

高分子自组装ZnO纳米带合成过程的研究

ZnO nanobelts were synthesized from zinc acetate (Zn(CH₃COO)₂) and polyvinyl alcohol(PVA) at about 300 ℃, 400 ℃, and 550 ℃. The products were characterized by scanning electron microscope(SEM) and transmission electron microscope(TEM). The ZnO nanobelts were typically 10～30 μm in length and 30～8 000 nm in width. The results show that the ZnO Y-nanobelts were formed owing to dislocation structure. The thermal treatment of 120 ℃ and enough time for growth of the crystal are essential to ZnO nanobelts synthesis.     

空气中PM2.5的扩散衰减与预测分析

以西安市2013年1月1日-9月19日的空气污染监测数据为例,采用非稳态的二维多箱模型,综合考虑了风向、季节等因素的影响,对西安市PM2.5的面源污染扩散和衰减规律进行模拟预测,计算模型相对误差;再选用高斯模型对某一天西安市突发情况下PM2.5浓度扩散情况进行点源污染扩散预测,并评价模型的有效性.     

场放大进样-胶束扫集法测定升麻中3种有机酸

利用两种在线富集技术,对阿魏酸、异阿魏酸、咖啡酸同时测定的方法进行了研究.在胶束扫集的基础上,联用场放大进样,使富集倍数提高了约100倍;检出限降至4 μg/L,线性范围向下延伸到10 μg/L.胶束扫集电动色谱缓冲体系为90 mmol/L SDS 20 mmol/L Na2PO4(pH=2.20) 10%甲醇,分离电压20 kV.进样电压10 kV,进样时间21 s,进水时间210 s(H=20.0 cm),测量波长214 nm.讨论了SDS浓度、进样长度、进样电压等对分离效果的影响.在优化条件下,3种有机酸在14 min内出峰,峰面积RSD≤3.8%.方法检出限(μg/L)、线性范围(μg/L)、相关系数分别为:阿魏酸4.0、10～400、0.9982;异阿魏酸4.0、10～400、0.9970;咖啡酸5.0、10～400、0.9980.回收率为83.9%～114.3%.     

气相色谱-质谱法测定家具及纺织品中富马酸酯类防腐剂

提出了气相色谱法测定家具和纺织品中富马酸二甲酯、富马酸二乙酯、富马酸单乙酯3种防腐剂。样品用乙酸乙酯超声提取后,30℃旋转蒸发器中浓缩至2 mL。用乙酸乙酯稀释定容至5.0 mL,通过DB-FFAP色谱柱分离,采用选择离子监测模式进行测定。富马酸二甲酯和富马酸二乙酯的的线性范围为0.05~5.00 mg.L-1、富马酸单乙酯的的线性范围为0.10~10.0 mg.L-1,测定下限(10S/N)依次为0.01,0.01,0.02 mg.kg-1。以家具和纺织品样品为基体,在3个浓度水平下进行回收试验,3种防腐剂的回收率均大于80%,相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。     

酱油中3-氯-1,2-丙二醇检测能力验证

为了解国内实验室在3-氯-1,2一丙二醇检测领域的能力,中国国家认证认可监督管理委员会(CNCA)组织了酱油中3一氯一1,2-丙二醇检测能力验证活动,有19个省、市、自治区的34个实验室参加.测试结果满意的实验室占73.5%.     

甲醇多相羰化制甲酸甲酯新催化体系的研究

甲酸甲酯（MF）是用途广泛的低沸点溶剂和基本有机合成的重要中间体，近年来又逐渐发展为动力燃料的添加剂[1]．迄今MF主要由甲醇液相羰化法生产[2]，但该法存在时空收率低，催化剂与产物需进行分离，反应不能连续进行等弊端[3]。文献[4]曾报道过一种可用于多相体系的阴离子强碱交换树脂，但其催化活性太低，尚看不出有太大的实用价值．本文开发了一种负载型强碱液膜催化剂，在固定床连续流动反应器中首次实现了甲醇多相催化羰化制甲酸甲酯，其催化活性及时空产率明显优于均相催化体系[5]．1实验部分催化剂由碱金属醇化物、液膜相溶剂（甲…     

大变形网格上时间二阶精度扩散方程的保正格式

本文基于已有的连续扩散通量的两点非线性离散格式,构造了2D非稳态扩散方程大变形网格上的两层非线性有限体积格式.该格式利用Crank-Nicolson (C-N)方法的思想在时间方向获得了二阶精度.由于所得代数方程组的系数矩阵的转置是M矩阵,从而能够保持解的正性,并利用Brouwer不动点定理证明了格式解的存在性.数值实验结果表明,在较大时间步长下,该格式具有二阶计算精度.     

硫氰酸盐光度法测定加压氧化钼精矿萃取液中的钼

本研究 采用硝酸-硫酸-磷酸混合酸溶解试样,建立了硫氰酸盐法测定钼精矿加压氧化萃取液中钼含量的测定方法。对试样的分解方法进行了研究,并通过还原剂选择、酸度的影响及显色条件等一系列条件试验,确定出了最佳试验方法。采用本法对试液进行多次测定,相对标准偏差RSD为<小于1％。试验结果表明,该方法有较高的精密度,测定结果准确可靠,现已成功应用于实际生产检测中。