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1.
高效液相色谱仪的故障排除 总被引:1,自引:0,他引:1
快速指南:(1)导致保留时间变化至一新的恒定值最常见的原因是流动相配制和混合产生错误。如果确认流动相配制无误,那么检查是否正确混合非常重要(混合器问题)。(2)如果流动相在输送前已混合均匀,检查流量是否正确及恒定。(3)导致保留时间变化的最后一个常见原因是系统漏液或色谱柱被污染。 相似文献
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6.
在高效液相色谱(HPLC)中,使用多柱串联能够极大地增加柱效和改善分离效果,提高温度能够明显降低色谱柱反压、加快分析速度.将色谱柱串联与提高柱温相结合构建了多柱串联高温HPLC系统,该系统常温下分析标准样品时(以芴计),绝对柱效达7.6×104塔板数;柱温升高到120℃,色谱柱反压从35.3MPa降低到15.4MPa,分析时间从78.39min缩短为19.26min.采用构建的系统分析中药六味地黄丸,常温下出峰94个,升高温度至100℃出峰80个,分离效果较常规的单柱系统有明显提高;升高温度,使主要组分的出峰时间缩短,可获得更为详尽的组成信息. 相似文献
7.
采用直链淀粉Chiralpak AD-H与纤维素Chiralcel OZ-H两种手性柱建立了13种黄酮类化合物对映体的正相高效液相色谱拆分方法。考察了流动相比例、三氟乙酸(TFA)的添加及醇的种类对手性识别的影响。以正己烷-异丙醇(乙醇)-三氟乙酸(75∶25∶0.1)为流动相,于流速为0.5 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为290 nm条件下,在直链淀粉Chiralpak AD-H与纤维素Chiralcel OZ-H两种手性柱上成功拆分了13种黄酮类化合物对映体。研究表明,直链淀粉Chiralpak AD-H与纤维素Chiralcel OZ-H两种手性柱在拆分手性黄酮类化合物及结构相似物上具有极大的潜力。 相似文献
8.
通过升高色谱柱温度,结合线性梯度洗脱的分离模式调整色谱分离的选择性,提出了一种测定脑蛋白水解物注射液中氨基酸含量的2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生高效液相色谱方法。本法采用Kromasil C18(250×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱,柱温44℃,在30 min内以3个线性梯度能完全分离17种氨基酸,定量线性范围为0.2~1.0mg/L;加标回收率为89%~108%。该法具有适用性好、稳定性高等特点,也可以应用于其它种类样品中氨基酸的测定。 相似文献
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10.
以十八烷基三氯硅烷和3-巯丙基三甲氧基硅烷为改性剂,采用一锅法对硅胶表面加以修饰,进一步将巯基氧化制备成C18-磺酸基双改性液相色谱固定相.在优化的反应条件下得到了十八烷基和磺酸基摩尔比为3∶7的固定相,分别采用扫描电镜、元素分析、红外光谱对固定相的形貌和特征加以表征.针对制备的固定相,在不同的分离模式下,系统考察其色谱分离性能.在反相色谱模式下,成功分离了5种烷基苯化合物;在亲水模式下,分离了3种核苷;进一步应用于牛血清白蛋白酶解产物的分离,得到了较好的结果.实验结果表明,制备的混合模式固定相同时具有多种分离机理,在分离复杂样品、调整选择性方面具有潜在的优势. 相似文献