混合稀土抛光粉的研制条件与其物化性能之间的关系

本文在大量实验的基础上,介绍了混合稀土抛光粉的研制条件,某些物理化学性能,磨削能力三者之间的关系。     

高聚合度聚磷酸铵中特征磷的31P核磁共振分析

采用一维³¹P核磁共振(³¹P NMR)、 二维J分解谱(J-resolved)和扩散核磁(³¹P DOSY)等方法, 研究了高聚合度聚磷酸铵(APP)和多聚磷酸盐的特征磷及其偶合常数. 研究表明, 多聚磷酸盐及其中所含的二聚磷酸盐端基磷分别呈双峰和单峰特征, 多聚磷酸盐自旋偶合裂分的端基磷共振峰的偶合常数为19.4 Hz. APP中含有小分子二聚磷酸铵和正磷酸铵, 用³¹P NMR定量表征APP聚合度时需排除二聚体端基磷峰的面积. 在100 ℃水中溶解APP制备的APP水溶液中, 部分高聚合度APP发生断链, 中间磷共振峰处出现短链APP的磷共振峰.     

混合稀土抛光粉的抛光能力和化学活性的关系

用传统的失重法确定抛光粉的抛光能力(指对玻璃的抛去量)需要一套完整的仪器设备和严格的工艺条件,操作也较复杂。而用测定抛光粉化学活性来确定其抛光能力的大小,则是一种准确、迅速、简单的方法。     

熔体中转变对四氟乙烯-六氟丙烯共聚物熔体流变性能的影响

用差示扫描量热仪与扭辨分析检出了四氟乙烯-六氟丙烯共聚物熔体中的转变。为了阐明转变的性质,用毛细管流变仪和微型平板粘度计研究了其熔体粘度的温度依赖性。发现,当温度上升到转变温度附近,熔体粘度先升高,然后下降,其粘度行为与热致型小分子液晶相似。但用偏光显微镜观察FEP共聚物熔体,未发现双折射现象。根据实验结果对转变的机制提出了解释。     

~(31)P核磁共振波谱表征高聚合度聚磷酸铵及其链结构

以液体定量~(31)P核磁共振波谱(~(31)P NMR)为主要表征手段,通过建立水中加盐促溶的高聚合度聚磷酸铵(APP)水溶液的制备方法,研究不同溶解温度、测试温度及NMR参数等对APP聚合度的影响,建立了~(31)P NMR准确表征APP的聚合度及其链结构的方法.研究结果表明,于36℃在水中加盐溶解APP,26℃下进行~(31)P NMR测试,既保证了APP溶液良好的溶解性,又在水溶液制备和~(31)P NMR测试过程中不引起APP降解,测得的APP聚合度稳定、准确.利用液体~(31)P NMR确定了不同温度下APP盐水溶液中端基磷和中间磷弛豫时间(T_1),发现T_1与温度呈线性关系,弛豫时间参数(D_1)的设置影响APP聚合度结果,D_1设置不满足磷所需的T_1时,APP的聚合度结果偏大.~(31)P NMR表征APP链结构结果显示,APP的端基磷存在3种化学环境,而溶液离子强度和温度会影响3种端基磷的化学位移;APP的中间磷中含有H~+.此外,提出了中国化工行业标准HG/T 2770-2008中APP高聚合度测定存在的问题.     

多面体低聚八氨基苯基硅倍半氧烷合成方法改进及其表征

以八硝基苯基硅倍半氧烷(ONPS)为原料, 5% Pd/C 和FeCl₃ 为催化剂, 水合肼为还原剂, 在四氢呋喃溶液中反应 1 h 合成了八氨基苯基硅倍半氧烷(OAPS). 相比文献中已有的其它合成方法, 该方法合成过程简单且稳定, 催化效率高、产率高、周期短. 通过FTIR, ¹H NMR, GPC 对产物进行了表征, 证明了硝基已完全转化. 通过催化剂的控制, 分离出ONPS 向OAPS 转化过程中的一种含有羟胺和二羟胺基团的中间体. 分析了OAPS 合成机理, 提出了ONPS 和水合肼的反应历程. 认为ONPS 中的硝基先经过2 电子转移转化为二羟胺化合物, 然后经过脱水加氢生成羟胺化合物, 最后再经过脱水加氢生成OAPS; 在有ONPS 存在的情况下, 水合肼主要转化为氮气和氢气, 待ONPS 完全转化为OAPS 后, 水合肼转化为氮气和氨气.