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1.
用相位调制方法测量光盘盘基应力双折射的精度分析 总被引:4,自引:2,他引:2
偏振相位调制方法是测量微小双折射的一种高精度检测方法。本文系统全面地分析了以PMCSA结构形式测量光盘盘基应力双折射的相位调制方法中,由各种误差源造成的对测试结果的影响。 相似文献
2.
人尿中异黄酮的高效液相色谱分析 总被引:3,自引:1,他引:3
建立了测定人尿中异黄酮组分(大豆苷原、黄豆黄素、雌马酚、染料木黄酮)含量的反相高效液相色谱法。在尿样中加入黄酮作为内标,异黄酮经酶解后在pH=7.0中性条件下用乙酸乙酯(1∶1)提取,然后用0.02%TFA-M eOH-ACN三元梯度洗脱的方法分离异黄酮。在该条件下,大豆苷原、黄豆黄素、雌马酚、染料木黄酮的检出限分别为12.9 nmol/L、13.9 nmol/L、71.6 nmol/L和11.8 nmol/L;回收率均在89%以上。本方法具有测试步骤简单、准确度高、重现性好等优点,适合大批量样品测定。 相似文献
3.
钴配合物的合成晶体结构及活性研究 总被引:13,自引:0,他引:13
The complex [Co2Cl2(EGTB)]·(ClO4)2·5H2O was synthesized in methanol-aqueous solution and its crystal structure was determined by X-ray diffraction method. The crystal belongs to monoclinic with space group of P21/c. The cell parameters are a=1.42231(2)nm,b=2.53181(3)nm,c=1.43392(2)nm,β=102.0518(5)°, Z=4, F(000)=2360,Dc=1.508g·cm-3, The final R=0.0788,wR2=0.232, The catalytic rate constant of the dismutation of superoxide radicals has been obtained by means of photo reduction of nitroblue tetrazolium(NBT),and it is 1.875×106mol-1·L·s-1. 相似文献
4.
分光光度计测铁矿石中钛的测量不确定度评定 总被引:1,自引:0,他引:1
紫外-可见分光光度计在化学分析中应用较为广泛。对于借助其进行化学分析测量不确定度的评定,目前较多见于溶液测定。实际应用中,测试样品多为固体,涉及到称样、溶解、稀释、定容等步骤。此文试从随机效应和系统效应的角度考虑,对紫外-可见分光光度计应用ISO4691:1985铁矿石中钛含量的测定——二安替比林甲烷分光光度法对铁矿石中钛的测量过程中的不确定度来源进行了较为全面的分析,并最终给出评定结果。 相似文献
5.
果蔬中54种农药残留的QuEChERS/GC-MS快速分析 总被引:20,自引:3,他引:17
对QuEChERS农药多残留同时分析方法进行了样品提取及净化方面的改进,提高了方法的灵敏度和基质的净化效果,将改进后的方法结合GC-MS应用于果蔬中包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类等在内的54种农药的检测,检出限在3~25 μg/kg之间,当添加含量在0.05~1.0 mg/kg范围内时,回收率在65%~120%之间,相对标准偏差4%~14%.实验表明,改进后的方法用于果蔬中多种农药残留的快速同时分析,效果理想. 相似文献
6.
作者通过试验,用电感耦合等离子体磁质谱(HR-ICP-MS)测定含铜不锈钢中磷含量时,采用高分辨率模式,选择分辨率为4000,在此条件下磷峰可与干扰双原子分子或离子的峰分开。又通过以含铁基的磷标准溶液优化了气体流量和离子透镜的参数,使磷的信号值提高至3×105cps。而加入45Sc作为内标元素又可显著提高测定的稳定性。分别用不锈钢样品和纯铁粉作基体,加入标准溶液制作标准曲线。结果表明:两种方法的线性均较好,分别测得实际样品的结果及其相对标准偏差也基本一致。但两种方法的检出限(3s)不同,前者为1.0μg·g^-1,后者为0.18μg·g^-1。所提出方法的样品处理过程如下:称取样品0.10g置于消解罐中,加入盐酸溶液2mL及硝酸溶液1mL,待剧烈反应缓解时,将消解罐加盖并置于微波消解仪中,于100℃消解10min,升温至200℃继续消解20min。冷却后将溶液转移至100 mL石英容量瓶中,加入0.2mg·L^-1钪内标溶液1mL,加水至刻度,摇匀。此溶液在仪器工作条件下进行HR-ICP-MS测定。对含磷51μg·g^-1的含铜不锈钢,按本方法测定所得结果的相对标准偏差(n=10)小于4%。应用本方法分析了7种标准物质或已知样品(包括低合金钢、含铜不锈钢、高温合金),并同时用ICP-AES进行校对分析。结果表明,本方法与ICP-AES的测定结果基本一致。但本方法的结果与标准物质的认定值更接近,而且对低含量磷(9μg·g^-1)也可很好测定。 相似文献
8.
固相微萃取-气相色谱-质谱法检测30种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立使用一种萃取头同时检测蔬菜中30种农药的GC-MS分析方法。采用了SPME-GC/MS自动进样技术,比较聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚丙烯酸酯(PA)、聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS/DVB)、聚乙二醇-二乙烯基苯(CW/DVB)4种固定相涂层的分析效果,选择了目标物萃取效率较高、干扰物萃取较少的PDMS。通过正交实验设计,选择不同的萃取温度、萃取时间、振荡速度进行试验,最终确定振荡速度250 r/min,萃取温度70℃,萃取时间60 min作为萃取条件。对不同的无机盐浓度对标准品溶液和加入基质标准品溶液的提取效率的影响分别进行了试验,确定用10%(w/V)NaCl溶液增加提取液离子强度。试验过程中优化分析的色谱条件和质谱条件,进样到分析结束时间可控制在40 min。该方法检测蔬菜样品中混合标准溶液的回收率为43%~119%,相对标准偏差在3.4%~19%之间。 相似文献
9.
10.
锁相是指系统的响应与周期性刺激的特定相位同步的物理现象. 听觉神经的锁相对揭示人的听觉认知基本的神经机理及改善听觉感知有重要意义. 然而, 现有研究主要集中于心理物理方法和幅度谱分析, 不能有效区分包络响应和时域细节结构响应, 不能直观反映神经锁相. 本文主要利用拔靴法和离散傅里叶变换, 提出了基于样本熵的时域细节结构频率跟随响应(temporal-fine-structure-related frequency following response, FFRT)的神经锁相值(phase locking value, PLV)计算方法, 用于分析神经物理实验数据. 两个脑电实验结果表明: FFRT的PLV样本熵显著大于包络相关频率跟随响应(envelope-related frequency following response, FFRE)的PLV, 且二者正交独立, 新方法能有效地分别反映听觉系统对包络和时间细节结构的锁相机理; 基频处的响应主要来源于FFRE的锁相; 基频处, 不可分辨谐波成分包络的锁相能力优于对可分辨谐波; 基频缺失时, 畸变产物是不同的听觉神经通路的FFRE的混合; 谐波处, FFRE 集中于低频, FFRT则集中于中、高频; 听觉神经元锁相能力与声源的频率可分辨性相关. FFRT的PLV方法克服了现有FFR分析的局限性, 可用于深入研究听觉神经机理. 相似文献