离子色谱法测定皂粒中葡萄糖酸钠含量

建立了离子色谱检测皂粒中葡萄糖酸钠含量的分析方法。样品经METROSEP CARB 1糖分析色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以150 mmol·L~(-1) NaOH+20 mmol·L~(-1)NaAc水溶液为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),采用瑞士万通850型离子色谱仪,选择脉冲安培检测器进行测定,外标法定量。结果显示:葡萄糖酸钠在0.5～200 mg·L~(-1)质量浓度范围内呈良好的线性,相关系数(r~2)为0.999 6,检出限为0.25 mg·L~(-1),定量下限为0.63 mg·L~(-1)。葡萄糖酸钠在1～20 mg/g加标范围内的回收率为80.7%～104%。该方法无需衍生化处理,操作简单方便,灵敏度高,可用于皂粒产线葡萄糖酸钠含量的监控与测定。     

三酰甘油氧化聚合物的制备型快速柱层析-体积排阻色谱测定法

建立了一种简便、灵敏、无需内标的检测油脂中三酰甘油氧化聚合物(TGP)的分析方法。以制备型快速层析柱(PFC)(flash硅胶柱,20 g,40～60μm,6 nm)分离1 g油脂样品中极性组分(PC),经高效体积排阻色谱(HPSEC)(GPC柱,Ф7.8 mm×300 mm,粒径5μm,孔径10 nm)将PC细分为氧化三酰甘油寡聚物(TGO)、氧化三酰甘油二聚物(TGD)、氧化三酰甘油单体(ox-TGM)、二酰甘油(DG)、游离脂肪酸(FFA)。结合重量法测定油脂中PC、面积归一法测定PC中TGP,可准确定量油脂中的TGP含量。结果表明,TGO、TGD分别在28～1 800、11～2 800 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)分别为0.998 2、0.998 7,TGO及TGD的检出限(LOD)分别为28、11 mg/L,定量下限(LOQ)分别为113、44 mg/L;相当于油脂中TGP的LOD为0.01%。PFC-HPSEC法检测油脂TGP的相对标准偏差(RSD)均小于10%。PFC对3个PC加标水平(2.27%、8.47%、30.94%)的平均回收率为95%～98%,相对标准偏差(RSD)均低于4%。PFC-HPSEC方法与经典的硅胶柱-HPSEC方法定量油脂TGP的结果吻合度高,相对误差为0～8.9%。该方法能够在2 h内实现各种油脂中TGP含量的定量检测,包括使用过的废弃油脂与未使用的食用油脂,尤其适用于低含量TGP的初榨油和精炼油脂。     

基于近红外光谱结合化学计量学的反刍动物脂肪掺混快速分析研究

牛油脂(BT)作为高熔点反刍动物脂的代表,在烘焙食品、起酥油、人造黄油和火锅调味品等食品工业中有着广泛地应用。因存在价格鸿沟且缺乏检测监督方法,牛油脂产品中易被混入棕榈硬脂(ST)以降低成本,提高熔点增强塑性。该研究提出一种利用近红外光谱结合化学计量学对BT掺混进行快速定性定量分析的有效方法,采用PLS方法成功建立掺混牛油脂样品中ST含量的定量模型,R²=0.998 9,交互验证均方根误差(RMSECV)为0.882%,预测均方根误差(RMSEP)为1.65%。结果表明本文建立的基于近红外光谱技术结合化学计量学方法有望作为一种经济、快速、无损和定量的技术应用于反刍动物脂肪样品的真实性检测。     

超声心动图对胎儿卵圆孔血流受限或提前闭合的临床诊断价值分析

为探讨超声心动图诊断胎儿卵圆孔血流受限或提前闭合(FO-R/C)的价值,本文分析了 31例FO-R/C胎儿(观察组)和30例正常胎儿(对照组)超声心动图资料,以病理或出生后超声心动图诊断结果为准,分析超声心动图诊断FO-R/C的效能.结果显示,观察组胎儿卵圆孔最大流度、右室与左室内径比值(RV/LV)、右房与左房内径比...