ICP-MS法测定欧盟玩具新指令限制的17种可迁移元素

根据欧盟玩具安全新指令( 2009/48/EC)的要求,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定玩具材料中硼、铝、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、镉、锡、锑、钡、汞、铅17种可迁移元素含量,使用碰撞反应池技术消除某些多原子离子干扰.方法检出限为0.5～75μg/kg,加标回收率在85.4％～109％之间,相对...     

共沉淀法辅助分离-离子色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定玩具材料中三价铬及超痕量六价铬

采用0.07 mol/L盐酸萃取样品,取一部分萃取液用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定可迁移总铬含量,另一部分萃取液通过Al(NO3)3共沉淀法去除高含量干扰阳离子后用离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(IC-ICP-MS)测定六价铬(Cr(Ⅵ))含量,用可迁移总铬量减去Cr(Ⅵ)含量求得Cr(Ⅲ)含量,可迁移总铭及Cr(Ⅵ)的方法定量下限分别达0.01 mg/kg和0.003 mg/kg。选取2009/48/EC玩具新指令涉及的玩具材料进行加标及阳性样品验证,可迁移总铭及Cr(Ⅵ)的加标回收率分别为90.2%~101.5%和96.7%~106.7%,实验室间相对标准偏差分别不高于7.4%和7.9%。方法准确可靠,可实现玩具新指令所涉及的3类玩具材料中Cr(Ⅲ)及Cr(Ⅵ)的检测。     

欧盟玩具安全新指令化学要求及测试方法综述

2013年开始实施的欧盟玩具安全指令对化学物质的检测要求更加严格,限制迁移元素从8种增加到包含三价铬、六价铬和有机锡的19种,增加了对N-亚硝胺类物质的迁移量和致敏性芳香剂的限制;限量降低,铅、镉、六价格、有机锡限量分别只有3.4,0.5,0.005,0.2 mg/kg,传统玩具检测使用的ICP-OES和GC-MS已无法满足六价铬、有机锡、亚硝胺、芳香剂的检测要求。该文简述了指令的化学相关要求以及相应的检测方法,重点介绍了六价铬和有机锡检测方法的技术进展和技术难点。     

火焰原子吸收光谱法测定仿真饰品中铅、镉和钡

提出了火焰原子吸收光谱法测定仿真饰品中的铅、镉和钡的含量。详细叙述了不同材料饰品的前处理方法。在优化的仪器工作条件下,铅、镉和钡的质量浓度分别在0.1～5.0,0.05～1.0,1.0～20 mg·L^-1范围内与吸光度呈线性关系,方法的检出限（3s）依次为0.05,0.006,0.1 mg·L^-1。方法用于测定样品中铅、镉和钡的含量,加标回收率在88.0%～104%之间,测定值的相对标准偏差（n=7）均不大于4%。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定生态纺织品萃取汗液中痕量铅

纺织品萃取汗液中痕量Pb是生态纺织品标准重点限制项目,然而,由于生态纺织品标准中对Pb的限量极为严格,而且萃取汗液基体成分复杂,高浓度NaCl基体的背景吸收干扰强烈,使得纺织品萃取汗液中痕量Pb一直是生态纺织品检测的一个难点.文章采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)直接测定生态纺织晶萃取汗液巾的痕量元素Pb.通过对NH4H2PO4,NH4NO3,Pd(NO3)2,Ni(NO3)2,抗坏血酸等单个或混合基体改进剂进行筛选,并对石墨炉原子化工作条件和基体改进剂用量进行优化.试验结果表明,加入5μL 50 g·L-1 NH4NO3与100 mg·L-1 Pd溶液(1:1)混合试剂,可以有效地抑制Pb的挥发,降低背景信号.仪器检出限可达到0.7μg·L-1,方法精密度RSD为3.2%,实际纺织品样品加标回收率为95.5%～105%之间.